[发明专利]一种镉离子荧光探针及其制备方法和应用在审

专利信息
申请号: 201610411319.2 申请日: 2016-06-14
公开(公告)号: CN107501252A 公开(公告)日: 2017-12-22
发明(设计)人: 徐兆超;刘洋 申请(专利权)人: 中国科学院大连化学物理研究所
主分类号: C07D413/14 分类号: C07D413/14;C09K11/06;G01N21/64
代理公司: 沈阳科苑专利商标代理有限公司21002 代理人: 马驰
地址: 116023 *** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 一种 离子 荧光 探针 及其 制备 方法 应用
【权利要求书】:

1.一种镉离子荧光探针,其特征在于:该荧光探针结构如下:

2.一种权利要求1所述镉离子荧光探针的制备方法,其特征在于:具体步骤如下:

(1)中间体4-氨基-7-硝基苯噁二唑的合成:将4-氯-7-硝基苯噁二唑溶于甲醇,加入氨水得反应液,反应液在氮气保护下反应12-36小时,反应结束后旋干反应液,粗产物用硅胶柱分离,所得固体即为4-氨基-7-硝基苯噁二唑;

(2)中间体2-氯-N-(7-硝基苯噁二唑-4-)酰胺的合成:4-氨基-7-硝基苯噁二唑和4-二甲基氨基吡啶溶于二氯甲烷中得溶液A,溶液A置于冰浴中搅拌,再将2-氯乙酰氯溶于二氯甲烷得溶液B,将溶液B逐滴加入溶液A中,室温下搅拌反应1-5小时,旋干反应液得粗产物,粗产物通过柱色谱分离,所得固体即为2-氯-N-(7-硝基苯噁二唑-4-)酰胺;

(3)探针的合成:将2-氯-N-(7-硝基苯噁二唑-4-)酰胺、2,2’-联吡啶胺、碳酸钾和碘化钾加入乙腈中,氮气保护下50-80℃反应5-12小时后,冷却至室温,旋干反应液得到粗产物,通过硅胶柱分离纯化粗产物,得到产物即为镉离子荧光探针。

3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,4-氯-7-硝基苯噁二唑与甲醇的质量比为1:20-80,4-氯-7-硝基苯噁二唑与氨水溶液的质量比为1:8-15;室温下反应;

步骤(2)中,4-氨基-7-硝基苯噁二唑与4-二甲基氨基吡啶的摩尔比为1:1-1.5,4-氨基-7-硝基苯噁二唑与二氯甲烷的质量比为1:80-150,4-氨基-7-硝基苯噁二唑与2-氯乙酰氯的摩尔比为1:1-1.5,2-氯乙酰氯与二氯甲烷的质量比为1:30-50;

步骤(3)中,2-氯-N-(7-硝基苯噁二唑-4-)酰胺:2,2’-联吡啶胺:碳酸钾的摩尔比为1:1-1.2:2-2.5;2-氯-N-(7-硝基苯噁二唑-4-)酰胺:碘化钾的质量比为1:0.3-1;2-氯-N-(7-硝基苯噁二唑-4-)酰胺:乙腈的质量比为1:200-700。

4.按照权利要求2所述镉离子荧光探针的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述氨水浓度为28wt.%。

5.按照权利要求2所述镉离子荧光探针的制备方法,其特征在于:步骤(1)、步骤(2)和步骤(3)中所述柱分离的洗脱剂为二氯甲烷、石油醚、乙酸乙 酯、氯仿、甲醇、三乙胺或冰醋酸中的一种或二种以上。

6.一种权利要求1所述的镉离子荧光探针应用于镉离子的检测。

7.根据权利要求6所述的应用,其特征在于:包括检测不同pH值水溶液中和生物样本中的镉离子。

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