[发明专利]一种改性Y型分子筛及其制备方法和应用有效
申请号: | 201610290039.0 | 申请日: | 2016-05-05 |
公开(公告)号: | CN107344721B | 公开(公告)日: | 2019-05-21 |
发明(设计)人: | 刘昶;曹均丰;郝文月;廖杰锋;杜艳泽;黄薇;王凤来;关明华 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院 |
主分类号: | C01B39/24 | 分类号: | C01B39/24;B01J29/16 |
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地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 改性 分子筛 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种改性Y型分子筛,其特征在于:所述改性Y型分子筛的性质如下:晶粒平均直径为2.0~5.0μm,相对结晶度100%~140%,SiO2/Al2O3摩尔比为30~100,晶胞参数为2.428~2.445nm,孔直径为2nm~8nm的孔所占的孔容为总孔容的80%~95%, NH3-TPD总酸量0.2~1.0mmol/g,其中>250℃中强酸占总酸量的75%以上,所述的Y型分子筛的孔容为0.55cm3/g~0.70cm3/g,比表面积为700m2/g~1000m2/g。
2.根据权利要求1所述的分子筛,其特征在于:所述的改性Y型分子筛中,Na2O的重量含量为0.15wt%以下。
3.权利要求1所述的分子筛的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
(1)大晶粒NaY型分子筛的制备;
(2)将步骤(1)所得的大晶粒NaY型分子筛制备成大晶粒NH4NaY;
(3)用(NH4)2SiF6水溶液与步骤(2)所得的物料进行接触,然后经过滤和干燥;
(4)采用有机硅的醇溶液均匀喷涂在(3)所得的物料,其中分子筛与有机硅以有机硅的质量为基准的质量比例为10:1~30:1;
(5)对步骤(4)所得Y型分子筛进行水热处理;其中水热处理条件:表压为0.10~0.50MPa,温度为500~700℃,处理时间为0.5~5.0小时;
其中,步骤(1)中大晶粒NaY型分子筛的制备方法,包括如下步骤:
I、直接制备凝胶:在20℃~40℃温度下,按照Na2O:Al2O3:SiO2:H2O=10~15:1:10~20:500~600的投料摩尔比,在搅拌的条件下将水玻璃缓慢加入到高碱偏铝酸钠溶液中混合均匀,之后,依次加入硫酸铝溶液和低碱偏铝酸钠溶液,在上述温度下搅拌均匀;然后在密闭条件下恒温老化,得到凝胶;
II、晶化:将步骤I得到的凝胶在80℃~120℃且搅拌的条件下水热晶化12~24小时,晶化后经过滤、洗涤、干燥,得到大晶粒NaY型分子筛。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于:步骤(1)所述的大晶粒NaY型分子筛的性质如下:晶粒平均直径为2.0~5.0μm,孔直径为1nm~10nm的孔所占的孔容占总孔容的70%~90%,相对结晶度为110%~150%,晶胞参数2.460nm~2.465nm。
5.根据权利要求3所述的方法,其特征在于:步骤(1)所述的大晶粒NaY型分子筛,比表面为800m2/g~1000m2/g,总孔容为0.30mL/g~0.40mL/g,外比表面积为60m2/g~100m2/g。
6.根据权利要求3所述的方法,其特征在于:步骤(1)所述的大晶粒NaY型分子筛,SiO2/Al2O3摩尔比3.5~6.5。
7.根据权利要求3所述的方法,其特征在于:步骤(2)制备的大晶粒NH4NaY中氧化钠的重量含量为2.5%~5.0%。
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