[发明专利]共轭二烯烃聚合物及其制备方法和聚丁二烯及聚异戊二烯有效
申请号: | 201610286140.9 | 申请日: | 2016-05-03 |
公开(公告)号: | CN107337754B | 公开(公告)日: | 2020-04-07 |
发明(设计)人: | 吕万树;徐林;王雪;胡保利;邰峰;董新民;赵晓冬 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司北京化工研究院 |
主分类号: | C08F136/08 | 分类号: | C08F136/08;C08F136/06;C08F2/06;C08F2/38 |
代理公司: | 北京润平知识产权代理有限公司 11283 | 代理人: | 王崇;李婉婉 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 共轭 烯烃 聚合物 及其 制备 方法 丁二烯 聚异戊二烯 | ||
1.一种共轭二烯烃聚合物的制备方法,该方法是在包括多个串联反应釜的连续聚合反应装置中进行连续的共轭二烯烃聚合反应,步骤包括:
在阴离子聚合条件下,将含有第一部分共轭二烯烃单体、溶剂、凝胶抑制剂、极性调节剂和单有机锂引发剂的反应物料,从所述连续聚合反应装置的首釜连续引入所述连续聚合反应装置进行一次连续聚合反应;
将第二部分共轭二烯烃单体引入所述连续聚合反应装置的末釜,在末釜中进行二次连续聚合反应,且二次连续聚合反应最高温度为110~160℃;
在引入第二部分共轭二烯烃单体时,在末釜中进行的一次连续聚合反应最高温度为70~105℃。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其中,二次连续聚合反应最高温度为115~120℃。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述连续聚合反应装置的所述末釜除外,其他反应釜中进行的一次连续聚合反应最高温度为70~105℃。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其中,所述连续聚合反应装置的所述末釜除外,其他反应釜中进行的一次连续聚合反应最高温度为80~100℃。
5.根据权利要求1-4中任意一项所述的制备方法,其中,以引入的第一部分共轭二烯烃单体和第二部分共轭二烯烃单体的总量为基准,第二部分共轭二烯烃单体的引入量为15~50重量%。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其中,以引入的第一部分共轭二烯烃单体和第二部分共轭二烯烃单体的总量为基准,第二部分共轭二烯烃单体的引入量为20~40重量%。
7.根据权利要求1-4和6中任意一项所述的制备方法,其中,共轭二烯烃聚合反应压力为0.3~1MPa;所述反应物料在所述连续聚合反应装置中的总停留时间为35~120min。
8.根据权利要求5所述的制备方法,其中,共轭二烯烃聚合反应压力为0.3~1MPa;所述反应物料在所述连续聚合反应装置中的总停留时间为35~120min。
9.根据权利要求7所述的制备方法,其中,共轭二烯烃聚合反应压力为0.6~0.8MPa;所述反应物料在所述连续聚合反应装置中的总停留时间为45~90min。
10.根据权利要求8所述的制备方法,其中,共轭二烯烃聚合反应压力为0.6~0.8MPa;所述反应物料在所述连续聚合反应装置中的总停留时间为45~90min。
11.根据权利要求1-4、6和8-10中任意一项所述的制备方法,其中,以100g的共轭二烯烃单体总量为基准,所述单有机锂引发剂的用量为0.1~3.4mmol;所述单有机锂引发剂选自乙基锂、丙基锂、异丙基锂、正丁基锂、仲丁基锂、戊基锂、己基锂、环己基锂、苯基锂、甲基苯基锂和萘基锂中的至少一种。
12.根据权利要求5所述的制备方法,其中,以100g的共轭二烯烃单体总量为基准,所述单有机锂引发剂的用量为0.1~3.4mmol;所述单有机锂引发剂选自乙基锂、丙基锂、异丙基锂、正丁基锂、仲丁基锂、戊基锂、己基锂、环己基锂、苯基锂、甲基苯基锂和萘基锂中的至少一种。
13.根据权利要求7所述的制备方法,其中,以100g的共轭二烯烃单体总量为基准,所述单有机锂引发剂的用量为0.1~3.4mmol;所述单有机锂引发剂选自乙基锂、丙基锂、异丙基锂、正丁基锂、仲丁基锂、戊基锂、己基锂、环己基锂、苯基锂、甲基苯基锂和萘基锂中的至少一种。
14.根据权利要求11所述的制备方法,其中,以100g的共轭二烯烃单体总量为基准,所述单有机锂引发剂的用量为0.2~2mmol。
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