[发明专利]高纯石英砂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及无机材料加工领域。更具体地说，本发明涉及一种高纯石英砂的制备方法。

背景技术

石英玻璃因其具有一系列特殊的物理、化学性能，如耐高温性能、热膨胀率极小、性能极佳的光谱特性能、耐酸性能和极好的电绝缘性能，而被广泛地应用在制造集成电路中，石英玻璃的主要产品为大规模集成电路用高纯耐高温石英玻璃管、电弧法石英坩埚、光通讯用石英玻璃和电光源用石英玻璃。石英玻璃的主要原材料是高纯石英砂，高纯石英砂具有极好的化学稳定性、高绝缘耐压能力和极低的体膨胀系数，是电子核心器件、光导通讯材料、太阳能电池等高新技术产业不可缺少的重要原材料，是生产石英坩埚、制造单晶硅棒容器、芯片的基础原料，高纯石英砂一般是指SiO₂含量高于99.99％的石英粉，是石英玻璃和石英坩埚的主要原料，其高档产品被广泛应用在大规模集成电路、太阳能电池、光纤、激光、航天、军事等行业中。

目前，我国制备高纯石英砂主要选用优质高纯脉石英进行加工，其工艺比较简单，规模化生产的石英砂中往往杂质含量过多，SiO₂含量无法满足使用要求，产品附加值低，过程中要用到大量的酸进行酸洗，尤其是含氟的氢氟酸给环境带来巨大压力,因此亟需寻找一种能得到SiO₂含量高且酸使用量大大减少的高纯石英砂的制备方法。

发明内容

本发明的一个目的是解决上述问题，并提供至少后面将说明的优点。

本发明还有一个目的是提供一种高纯石英砂的制备方法，将石英石经粗选、煅烧和水淬、电选和磁选、酸洗、浮选以及干燥工序处理，生产出SiO₂含量在99.995％以上的高纯石英砂，满足石英玻璃等工业生产对原料的要求，且酸使用量比传统方法大大减少。

为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种高纯石英砂的制备方法，包括以下步骤：

S1粗选：选择二氧化硅含量不小于99.3％的石英石为原料，清洗原料剔除杂质，然后用破碎机将原料破碎成粒径为5～15mm的颗粒；

S2煅烧和水淬：将破碎后的颗粒在400～1300℃下在马弗炉中煅烧后，将颗粒取出放入冰水混合物中淬火10～20s后，清洗，然后在温度为40～50℃的水中浸泡1～3min，将颗粒取出后用去离子水清洗后晾干；

S3电选与磁选：将颗粒放入湿式碾磨机内碾磨，碾磨为50～100目，将50～100目的颗粒在150～250℃下，施加强度为200～400V/cm的直流电场，电场作用时间为1～2h，然后施加5000～7000GS的磁场强度在磁选机内磁选，将磁选后的颗粒碾磨为150～200目，将150～200目的颗粒在300～450℃温度下，施加强度为500～700V/cm的直流电场，作用时间为0.5～1.5h，施加8000～10000GS的磁场强度在磁选机内磁选后，再次磁选后的颗粒碾磨为200～300目，然后经过脉冲磁场处理0.5～1h，收集得到的石英砂；

S4酸洗：将所述石英砂在质量分数为15～25％的盐酸溶液中浸泡1～3h，浸泡后过滤，收集第一滤液和过滤后的石英砂，在渗析池中用阴离子交换膜对所述第一滤液进行渗析后，得到回收盐酸；

取所述回收盐酸和质量分数为10～20％的硫酸溶液按照质量比为1:1配制得到第一混合酸，然后将石英砂在第一混合酸中浸泡0.5～2h，浸泡后过滤，收集第二滤液和过滤后的石英砂，在渗析池中用阴离子交换膜对所述第二滤液进行渗析后，得到回收混合酸；

然后取所述回收混合酸和质量分数为10～15％的硝酸溶液按照质量比为1:1.2配制得到第二混合酸，将石英砂在第二混合酸中浸泡0.5～2h；

浸泡后的所述石英砂用去离子水冲洗后，向其中加入质量分数为4～6％的碳酸钠溶液后搅拌0.5～0.8h，其中，所述石英砂与碳酸钠溶液的固液比为1:1.3～1.6，搅拌后过滤，用去离子水冲洗；

S5浮选：冲洗后的所述石英砂放入到浮选机中进行浮选，加入浮选剂后用盐酸调节pH为1～3，浮选时间为4～6min，浮选后用去离子水将所述石英砂清洗至中性；

S6干燥：采用远红外干燥机，将清洗后的所述石英砂在200～300℃干燥4～10h，得到的干燥后的石英砂中含水量不超过0.2％。

优选的是，S5浮选中浮选时，每吨石英砂中加入的浮选剂的质量为0.4～0.5kg，所述浮选剂中包括：十二烷基硫酸铵10～15g，柠檬酸10～15g，甘油30～40g，松节油10～20g，二乙胺20～30g以及三乙醇胺5～10g，余量为煮沸的去离子水。