[发明专利]高纯石英砂的制备方法

权利要求书

1.一种高纯石英砂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1粗选：选择二氧化硅含量不小于99.3％的石英石为原料，清洗原料剔除杂质，然后用破碎机将原料破碎成粒径为5～15mm的颗粒；

S2煅烧和水淬：将破碎后的颗粒在400～1300℃下在马弗炉中煅烧后，将颗粒取出放入冰水混合物中淬火10～20s后，清洗，然后在温度为40～50℃的水中浸泡1～3min，将颗粒取出后用去离子水清洗后晾干；

S3电选与磁选：将颗粒放入湿式碾磨机内碾磨，碾磨为50～100目，将50～100目的颗粒在150～250℃下，施加强度为200～400V/cm的直流电场，电场作用时间为1～2h，然后施加5000～7000GS的磁场强度在磁选机内磁选，将磁选后的颗粒碾磨为150～200目，将150～200目的颗粒在300～450℃温度下，施加强度为500～700V/cm的直流电场，作用时间为0.5～1.5h，施加8000～10000GS的磁场强度在磁选机内磁选后，再次磁选后的颗粒碾磨为200～300目，然后经过脉冲磁场处理0.5～1h，收集得到的石英砂；

S4酸洗：将所述石英砂在质量分数为15～25％的盐酸溶液中浸泡1～3h，浸泡后过滤，收集第一滤液和过滤后的石英砂，在渗析池中用阴离子交换膜对所述第一滤液进行渗析后，得到回收盐酸；

取所述回收盐酸和质量分数为10～20％的硫酸溶液按照质量比为1:1配制得到第一混合酸，然后将石英砂在第一混合酸中浸泡0.5～2h，浸泡后过滤，收集第二滤液和过滤后的石英砂，在渗析池中用阴离子交换膜对所述第二滤液进行渗析后，得到回收混合酸；

然后取所述回收混合酸和质量分数为10～15％的硝酸溶液按照质量比为1:1.2配制得到第二混合酸，将石英砂在第二混合酸中浸泡0.5～2h；

浸泡后的所述石英砂用去离子水冲洗后，向其中加入质量分数为4～6％的碳酸钠溶液后搅拌0.5～0.8h，其中，所述石英砂与碳酸钠溶液的固液比为1:1.3～1.6，搅拌后过滤，用去离子水冲洗；

S5浮选：冲洗后的所述石英砂放入到浮选机中进行浮选，加入浮选剂后用盐酸调节pH为1～3，浮选时间为4～6min，浮选后用去离子水将所述石英砂清洗至中性；

S6干燥：采用远红外干燥机，将清洗后的所述石英砂在200～300℃干燥4～10h，得到的干燥后的石英砂中含水量不超过0.2％。

2.如权利要求1所述的高纯石英砂的制备方法，其特征在于，S5浮选中浮选时，每吨石英砂中加入的浮选剂的质量为0.4～0.5kg，所述浮选剂中包括：十二烷基硫酸铵10～15g，柠檬酸10～15g，甘油30～40g，松节油10～20g，二乙胺20～30g以及三乙醇胺5～10g，余量为煮沸的去离子水。

3.如权利要求1所述的高纯石英砂的制备方法，其特征在于，S4酸洗中每次浸泡的同时用超声波间歇处理，超声波的频率为50～80KHz，超声波间歇处理的方法为每次超声波处理5～10min后停止3～5min，然后再次重复用超声波处理。

4.如权利要求1所述的高纯石英砂的制备方法，其特征在于，S4酸洗中将石英砂在盐酸溶液中浸泡时，所述石英砂与盐酸溶液的固液比为1:1.3～1.4；将石英砂在第一混合酸中浸泡时，所述石英砂与第一混合酸的固液比为1:1.1～1.2；将石英砂在第二混合酸中浸泡时，所述石英砂与第二混合酸的固液比为1:1.05～1.1。

5.如权利要求1所述的高纯石英砂的制备方法，其特征在于，S4酸洗中浸泡时均加热至55～75℃，并不断搅拌。

6.如权利要求1所述的高纯石英砂的制备方法，其特征在于，S6干燥进行前，用质量分数为20～40％的乙醇浸渍石英砂，并通入氯气进行高温氯化处理，高温氯化处理的温度为700～1000℃，处理时间为0.5～1h，高温氯化处理后清洗，离心脱水后进行S6干燥；

干燥后的石英砂置于1050～1080℃的脱羟炉内，通氮气进行脱羟处理2～3h后取出，自然冷却。

7.如权利要求1所述的高纯石英砂的制备方法，其特征在于，S3电选与磁选中脉冲磁场的磁场强度为20～50A/m，脉冲磁场的脉冲间隔为15～20s。

8.如权利要求1所述的高纯石英砂的制备方法，其特征在于，S2煅烧和水淬中在400～1300℃下在马弗炉中煅烧的具体方法为：在400～600℃下煅烧1.5～2h后，700～900℃下煅烧1～1.5h，然后在1000～1300℃下煅烧0.5～1h。