[发明专利]一种具有石墨烯的铜基电触点材料的制备方法

权利要求书

1.一种具有石墨烯的铜基电触点材料的制备方法，该铜基电触点材料包括铜、锡的氧化物、镝的氧化物、镧的氧化物和镀铜石墨烯，其中锡元素的含量为5-10wt％，镝的元素含量为0.2-0.5wt%，镧的元素的含量为0.5-1wt%，镀铜石墨烯1.5-2.5wt%以及不可避免的杂质，余量元素为铜和氧；

该方法包括如下步骤：

（1）制备锡的氧化物

溶胶凝胶法制备纳米SnO₂粉末：将SnCl₄·5H₂O和TiCl₄的醇水溶液加入聚乙二醇(PEG)分散剂，在恒温下进行搅拌，同时滴加氨水至pH为6.9-7.2，经陈化、洗涤、烘干、研磨得到凝胶，其中SnCl₄·5H₂O和TiCl₄的质量比为8.5∶1-9∶1，醇水溶液中醇与水的体积比为2∶1；

（2）制备镀铜石墨烯粉末

采用直流磁控溅射法在石墨烯表面沉积金属银制成镀铜石墨烯，将纯度为99.99%的铜靶安装前先用细砂纸进行打磨，去除表面氧化膜，再用丙酮清洗，烘干，直流磁控溅射沉积前进行10分钟预溅射，采用挡板将靶材与石墨烯隔开，去除靶材表面的金属氧化物及其它杂质，保证后续石墨烯表面沉积铜膜的纯度，直流磁控溅射的工艺参数为：靶材是纯度为99.99%的铜靶，在真空度达到0.1×10^-3-1.0×10^-3Pa时，通入纯度99.99%的氩气，工作气压1-1.5Pa，溅射功率150-200W，沉积时间为10-25min；

将镀铜石墨烯球磨成粉末：球磨罐先抽真空再通入氩气保护，转速150-200r/min，球磨15-20分钟，停止5分钟，顺时针、逆时针交替转动，总计混粉时间3-6h，得到镀铜石墨烯粉末；

（3）制备合金

制备合金的原料为铜、镝和镧，其中镝和镧的重量按照最终铜基触点材料中，镝元素含量为0.2-0.5wt%，镧的元素的含量为0.5-1wt%，来准备，余量为银，上述原料在感应熔炼炉中熔炼成合金熔液，经精炼后，浇铸成合金圆锭；

（4）破碎合金

将所得的合金圆锭加热至750℃-800℃，挤压成合金线材；然后破碎成合金线段，将合金线段进行清洗、烘干，再氢破，球磨成粉，其中合金圆锭挤压成φ5mm-φ7mm的合金线材，再进行拉拔加工，合金线材拉拔加工至直径为φ1mm-φ2.5mm，破碎的合金线段长度为10mm-50mm，球磨得到合金粉末的粒径小于10μm；

（5）内氧化

将所得的合金粉末装入氧化炉中进行内氧化，其氧化温度为700℃-750℃，氧化压力为0.2MPa-0.5MPa，氧化时间为24h-40h，得到内氧化的合金粉末；

（6）采用粉末冶金工艺，按照最终铜基触点材料中，锡元素含量为5-10wt％，镀铜石墨烯粉末含量为1.5-2.5wt%，将上述纳米SnO₂粉末、镀铜石墨烯粉末和上述内氧化的合金粉末进行混合，经冷压、600℃高温下烧结8h、复压、挤压、拉拔工序，制成铜基电触点材料。