[发明专利]一种高矫顽力钕铁硼的制造方法

说明书

技术领域

本发明涉及NdFeB系烧结磁体的制造方法，特别是一种提高烧结钕铁硼磁体矫顽 力的制造方法。

技术背景

钕铁硼永磁材料自发现以来,以其优异的磁性能和高的性价比而被广泛应用于通 讯、医疗、汽车、电子、航空等领域，但其较低的矫顽力与较差的温度稳定性和耐腐蚀性严重 限制其应用范围的拓展。随着科技的发展，各个领域对钕铁硼磁体综合性能的要求越来越 高，并且近年来稀土原材料价格不断上涨，发展低稀土成本高性能的钕铁硼材料成为当前 亟待解决的技术问题。

目前提高磁体矫顽力的主要方法有两种：一种是晶粒细化技术。随着晶粒尺寸的 减小，晶粒的有效散磁场因子变小，磁体矫顽力增加。另一种是晶界扩散技术。这种技术使 重稀土沿晶界相发生扩散，显著提高晶界处的各向异性常数，达到在少量使用重稀土的情 况下明显提高磁体矫顽力。这两种技术是各钕铁硼厂家目前重点研究方向。

利用晶粒细化技术进行的烧结NdFeB磁体工业制造方法已有多种，例如Yasuhiro Une和MasatoSagawa利用氦气气流磨将磁粉粒度控制在1μm左右，并且利用PLP技术开发出 了无镝高矫顽力磁体，磁体矫顽力达到20kOe（非专利文献1）。烟台正海磁性材料股份有限 公司通过控制磁粉平均粒度为2.4μm，并采用低温烧结获得了晶粒大小为5μm左右的47H磁 体，磁体矫顽力在无重稀土时达到17kOe（非专利文献2）。

其中，晶界扩散法能够在几乎不降低磁体剩磁Br的情况下提高磁体矫顽力Hcj(非 专利文献3-5)。晶界扩散法的原理如下：通过溅射、涂敷等方法使NdFeB烧结磁体表面附着 Dy或Tb，并以700～1000℃加热，磁体表面的Dy或Tb通过磁体晶界进入磁体内部。在NdFeB 烧结磁体晶界中存在富Nd相的晶界相，该富Nd相在上述加热温度下发生熔融。上述Dy或Tb 溶入晶界的液体，从磁体表面扩散到磁体内部。因为物质的扩散在液体中比在固体中快，所 以Dy或Tb在熔融晶界上的扩散要比在晶粒内部的扩散快。利用该扩散速度的差，通过设定 合适的热处理温度和时间，能够实现从磁体表面进入的Dy或Tb仅分布在磁体主相粒子的晶 界处。由于Dy或Tb没有进入到主相粒子内部，因此磁体剩磁Br几乎没有降低，而Dy或Tb在晶 界上的分布提高了磁体的磁晶各项异性场，因此磁体矫顽力Hcj得到明显增加。

利用晶界扩散法进行NdFeB烧结磁体的工业制造方法已经公开的有：将Dy和Tb的 氟化物和氧化物微粉末层形成于NdFeB烧结磁体表面并加热的方法(专利文献1)。在Ar气保 护气氛下，使用热喷涂方法在烧结磁体表面喷涂一定厚度的金属Dy或Tb并进行加热的方法 （专利文献2）。在Dy和Tb的氧化物粉末与氢化钙粉末的混合粉末中埋入NdFeB烧结磁体并 进行加热的方法(非专利文献6、7)。

晶界扩散技术中重稀土扩散的主要通道是存在于晶界中的富稀土相，为达到理想 的扩散效果，需要基材晶界中的富稀土相存在且连续（专利文献3）。

专利文献1：国际公开W02006/043348号手册

专利文献2：201310209231.9

专利文献3：WO2011/004894

非专利文献1：YasuhiroUneandMasatoSagawa.EnhancementofCoercivityof Nd-Fe-BSinteredMagnetsbyGrainSizeReduction.J.JapanInst.Metals,Vol. 76,No.1(2012),pp.12-16

非专利文献2：王庆凯，赵军涛，张玉孟，葛鹏的“细晶工艺制备高性能烧结钕铁硼的研 究”，金属功能材料，2015年，第22卷，第49-52页。