[发明专利]一种抗水解氮化铝粉体的制备方法

说明书

一种抗水解氮化铝粉体的制备方法属于无机功能材料领域。该方法以AlN粉体为原料，经浓硝酸浸泡0.5‑6h；将稀土氧化物La₂O₃或Y₂O₃或CeO₂溶于浓硝酸，配得饱和稀土硝酸盐溶液，将硝酸处理的AlN加入饱和稀土硝酸盐溶液中搅拌均匀；然后再加入柠檬酸和乙二醇，水浴；喷雾干燥获得稀土柠檬酸盐包覆的AlN粉体。本方法处理的AlN粉体，包覆层与AlN界面结合力强，抗水解时间随涂覆层的增加而增加。本方法操作简单，重复性好。

技术领域

一种抗水解氮化铝粉体的制备方法属于无机功能材料技术领域。

背景技术

AlN陶瓷具有优良的绝缘性、导热性、耐高温性、耐腐蚀性以及与硅的热膨胀系数相匹配等优点，因此，它在不同的领域有着非常广泛的应用前景。目前，AlN陶瓷主要应用领域是大规模集成电路、半导体模块电路和大功率器件的散热基板和封装材料。

AlN粉体是制备AlN陶瓷的原料，它的性质对AlN陶瓷的制备工艺以及陶瓷性能有直接影响。但是，AlN粉体表面极为活泼，易于空气中的水蒸气发生水解反应，严重影响AlN陶瓷的性能，同时提升了AlN粉体的运输和存储成本。另一方面AlN粉体的易水解特性也阻碍了AlN陶瓷水基成型工艺的发展，传统的非水基成型工艺成本搞、均匀性差、污染环境。所以研究氮化铝粉体的水解行为就显得尤为重要。

发明内容

本发明的目的在于AlN粉体经特殊处理，改善AlN粉体的抗水解性。

本发明的方法通过以下技术方案实现。

一种抗水解氮化铝粉体的制备方法，其特征在于步骤如下：①氮化铝粉体的表面钝化处理、②氮化铝粉体的稀土溶胶包覆、③氮化铝复合粉体干燥。

步骤①所用的钝化剂为浓硝酸，实施过程是将氮化铝粉体中加入质量百分比浓度69％浓硝酸溶液，搅拌后进行浸渍钝化处理。

进一步，氮化铝的硝酸浸渍钝化时间为0.5～6h。

步骤②所用的稀土元素为La、Y、Ce，实施过程是将稀土氧化物La₂O₃或Y₂O₃或CeO₂溶解于浓硝酸中，得到饱和稀土硝酸盐溶液；将钝化的氮化铝加入饱和稀土硝酸盐溶液中搅拌均匀；然后再加入柠檬酸和乙二醇，水浴50℃～80℃充分搅拌0.5h～2h；得到稀土溶胶均匀包覆氮化铝粉体颗粒；

进一步，稀土氧化物与氮化铝粉体的质量比在0.5％～6％范围内；稀土氧化物中稀土元素与柠檬酸的摩尔比为1:1.2；柠檬酸与乙二醇摩尔比为0.25-1。

步骤③所采用的干燥方法为离心喷雾干燥，获得包覆有稀土凝胶的氮化铝粉体。

发明的优点

1.采用浓硝酸处理AlN粉体，消除AlN粉体表面台阶处的羟基，空出Al³⁺，同时提高AlN粉体的抗水解性和分散性；

2.稀土凝胶包覆AlN粉体，稀土柠檬酸盐中存在羧基，Al³⁺容易与O结合，所以Al—O键既受AlN晶体中化学键的影响，又受稀土柠檬酸盐中化学键的影响，使包覆层与AlN界面结合力增强；

3.提高AlN粉体的抗水解性可直接进行水基流延或注浆成型；

4.与传统的干燥箱干燥方法相比，采用雾化干燥粉粒细且均匀，并且生产效率高。

附图说明

图1为实施例1-3制备的不同包覆量的柠檬酸镧AlN粉体和未经处理的AlN粉体40℃水基悬浮液pH值与时间关系。