[发明专利]一种反应精馏法制备高质量分散剂MF的方法

说明书

技术领域：

本发明属于化工、纺织、建筑等领域，涉及一种化学助剂的制备方法，具体涉及一种反应精馏法制备高质量分散剂MF的方法。

背景技术：

分散剂主要是用于还原染料或者分散染料，用作分散剂或者填充剂，主要用于分散染料、还原染料研磨时的加工剂与分散剂。分散剂可使染料色光鲜艳，色力增高，着色均匀。分散剂还可以与各种分散剂进行复配，来满足各种分散染料和还原染料的商品化要求；还可用作混凝土的早强减水剂；可以用作还原染料研磨时的分散剂和还原染料悬浮体染色法染色时的分散剂；以及橡胶工业乳胶的稳定剂、制革业的助轉剂。

分散剂除了用于还原、分散染料作研磨分散剂和标准化时的填充剂，也可用于色染制造时的扩散剂。

分散剂在印染工业中主要用作还原染料悬浮体乳染，稳色酸法染色和分散，可溶性还原染料的染色。

它的功能是其分子中亲油性萘核与分散染料晶体颗粒相吸引，分散染料吸附在染料晶体颗粒表面，其磺酸则指向溶剂（水），形成染料晶体颗粒周围的能垄，造成带电粒子的相互排斥，使染料晶体在水中均匀地扩散。

将萘、甲基萘、洗油等在浓硫酸中磺化得到相应的磺酸产物；有些则进一步去缩合、中和等步骤制备MF分散剂等。在这些过程中均需要质量分数>90%的浓硫酸，反应是在160℃的高温下进行；另外，磺化过程中生成分子水，使硫酸浓度下降而失去磺化能力，因此在实际反应中，硫酸用量都需要过量20%以上才能保证有机物磺化完全，由此产生大量的稀废酸液，对产品质量带来不利的影响。

发明内容：

针对上述传统的分散剂MF生产废料难处理、工艺过程中氧化、二次磺化等缺陷，本发明提供一种以萘、甲基萘、洗油与硫酸等摩尔比，完全反应的反应精馏技术生产高质量分散剂MF的方法。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：

一种反应精馏法制备高质量分散剂MF的方法，其特征在于，包括以下步骤 ：

（1）磺化：

在带有精馏的反应釜中，将接近等摩尔比的硫酸与反应物一起进行反应精馏，硫酸与反应物进行磺化反应，同时生成水，硫酸浓度下降；磺化反应热用于精馏，将生成的水与硫酸分离采出，提高釜内的硫酸浓度，反应物回馏入反应釜继续进行磺化反应，整个过程中由于精馏采出水、磺化生成水达到平衡，釜内温度稳定在130～175℃之间，直至釜内硫酸反应消耗完全；

所述反应物为萘、甲基萘、洗油的一种；

（2）水解：

磺化反应后，残留的α萘磺酸加水发生水解反应，水解反应时间为 0～0.5h，温度为100～140℃；

（3）缩合：将步骤（2）获得的水解反应产物中，加入多聚甲醛或甲醛溶液和水发生缩合反应；

（4）中和：将步骤（3）缩合反应产物调节pH值至6-8，干燥，即得高质量的分散剂MF。

进一步的设置如下：

步骤（1）中：反应物与硫酸的摩尔比为1:0.99～1.03；磺化反应温度优选为130～165℃，时间为1～10.0h。

在1atm下，质量浓度50%的硫酸沸点约为124℃，质量浓度70%的硫酸沸点为170℃，当釜内温度为130～165℃时，硫酸的浓度为50～68%，该浓度的硫酸即可作为磺化剂将甲基萘磺化为相应的磺酸。

步骤（1）中：磺化反应与精馏脱水过程同时进行，即反应精馏技术，利用磺化反应热将水从塔顶分出，从而保证磺化剂硫酸的反应浓度。

本发明采取的工作原理如下：

由于本发明采用的反应精馏技术是将磺化反应与精馏脱水过程有机的结合，因此无需选择浓硫酸，当硫酸浓度达不到磺化反应所需浓度时，通过精馏脱水，水为轻组分，在精馏过程中，从精馏塔顶采出，釜内的硫酸浓度上升，釜内温度上升；当釜内温度上升至为130～175℃，硫酸与反应物发生磺化反应，同时生成水，此时，硫酸浓度下降，这样，整个过程中由于精馏采出水、磺化生成水达到平衡，釜内温度稳定在130～175℃之间，直至釜内硫酸反应消耗完全。

本发明由于采用的反应精馏技术是将磺化反应与精馏脱水过程有机的结合，使磺化反应产生的反应热则用于精馏釜底加热能，从而节省了精馏蒸汽消耗、磺化釜的冷却能耗。

步骤（1）中：精馏过程中，精馏塔顶馏出液中只采出水，上层甲基萘油回馏入反应釜进行磺化反应。