[发明专利]一种反应精馏法制备高质量分散剂MF的方法

权利要求书

1.一种反应精馏法制备高质量分散剂MF的方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）磺化：

在带有精馏的反应釜中，将接近等摩尔比的稀硫酸与反应物一起进行反应精馏，硫酸与反应物进行磺化反应，同时生成水，硫酸浓度下降；磺化反应热用于精馏，将生成的水与硫酸分离采出，提高釜内的硫酸浓度，反应物回馏入反应釜继续进行磺化反应，整个过程中由于精馏采出水、磺化生成水达到平衡，釜内温度稳定在130～175℃之间，直至釜内硫酸反应消耗完全；

步骤（1）中：反应物与硫酸的摩尔比为1:0.99～1.03；磺化反应温度为130～165℃，时间为1～10.0h，所述反应物为萘、甲基萘、洗油的一种；

磺化反应与精馏脱水过程同时进行，即反应精馏技术，将磺化反应热用于分离水，水从塔顶分出，从而保证磺化剂硫酸的反应浓度；

（2）水解：

磺化反应后，残留的α萘磺酸加水发生水解反应，水解反应时间为 0～0.5h，温度为100～140℃；

（3）缩合：将步骤（2）获得的水解反应产物中，加入多聚甲醛或甲醛溶液和水发生缩合反应；

（4）中和：将步骤（3）缩合反应产物调节pH值至6-8，干燥，即得高质量的分散剂MF。

2.根据权利要求1所述的一种反应精馏法制备高质量分散剂MF的方法，其特征在于：步骤（1）中：精馏过程中，精馏塔顶馏出液中只采出水，上层反应物回馏入反应釜进行磺化反应。

3.根据权利要求1所述的一种反应精馏法制备高质量分散剂MF的方法，其特征在于：所述的步骤（2）中：水解反应的时间为0～0.5h，温度为 100～140℃。

4. 一种反应精馏法制备高质量分散剂MF的方法，其特征在于：向反应瓶中加入200g洗油，200.0g 质量浓度45%的硫酸，升温到130℃开始回馏，采出水，继续精馏升温到150～160℃反应8h，反应结束后，测得酸度为21%；降温到95℃，加入30.7g、纯度≥99%的多聚甲醛和54.0g水，逐渐升温到100～110℃，保温10h，保温过程中加水控制在合适的粘度下聚合；反应结束后加入液碱调节 pH=6～8，干燥，得到MF分散剂。