[发明专利]一种二硫化钴/碳纳米纤维复合材料及其制备方法在审
申请号: | 201610155963.8 | 申请日: | 2016-03-18 |
公开(公告)号: | CN105600745A | 公开(公告)日: | 2016-05-25 |
发明(设计)人: | 刘天西;顾华昊;黄云鹏;左立增;樊玮;鄢家杰 | 申请(专利权)人: | 复旦大学 |
主分类号: | B82Y30/00 | 分类号: | B82Y30/00;H01G11/30;H01G11/36;H01M4/36;H01M4/58;H01M4/62 |
代理公司: | 上海正旦专利代理有限公司 31200 | 代理人: | 陆飞;盛志范 |
地址: | 200433 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 硫化 纳米 纤维 复合材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种二硫化钴/碳纳米纤维复合材料的制备方法,其特征在于:通过静电纺丝制备得到聚丙烯腈纳米纤维膜,再经过预氧化和高温碳化,得到碳纳米纤维膜,最后通过一步溶剂热法在碳纳米纤维上原位生长二硫化钴颗粒,具体步骤如下:
(1)将聚丙烯腈粉末加入到N,N-二甲基甲酰胺溶剂中,持续搅拌,得到均一、粘稠的聚丙烯腈分散液;
(2)将得到的聚丙烯腈分散液进行静电纺丝,得到聚丙烯腈纳米纤维膜;
(3)将聚丙烯腈纺丝膜在空气气氛下预氧化,得到预氧化后的聚丙烯腈纳米纤维膜;
(4)将预氧化后的聚丙烯腈纳米纤维膜在惰性气体保护下进行高温碳化,得到碳纳米纤维膜;
(5)将碳纳米纤维膜放入硝酸/水混合液中,浸泡一段时间后,用去离子水洗净,放入烘箱干燥;
(6)将钴盐和硫盐溶于溶剂中,制备得到均一的盐溶液;
(7)将步骤(6)得到的盐溶液与碳纳米纤维进行溶剂热反应,得到二硫化钴/碳纳米纤维复合材料。
2.根据权利要求1所述的二硫化钴/碳纳米纤维复合材料的制备方法,其特征在于步骤(2)所述的静电纺丝,其工艺参数为:静电场电压15~25kV,纺丝速度0.2~0.4mmmin-1,接收距离15~25cm。
3.根据权利要求1所述的二硫化钴/碳纳米纤维复合材料的制备方法,其特征在于步骤(3)所述的预氧化过程中,升温速率为1~2℃min-1,预氧化的温度为250~300℃,预氧化时间为1~2h。
4.根据权利要求1所述的二硫化钴/碳纳米纤维复合材料的制备方法,其特征在于步骤(4)所述的高温碳化过程中,所述惰性气体为高纯氩气或高纯氮气,高温碳化温度为800~1500℃,高温碳化时间为1~3h。
5.根据权利要求1所述的二硫化钴/碳纳米纤维复合材料的制备方法,其特征在于步骤(5)中,硝酸与水的体积比为1:1~3:1,浸泡的时间为6~24h。
6.根据权利要求1所述的二硫化钴/碳纳米纤维复合材料的制备方法,其特征在于步骤(6)中,所述的钴盐选自氯化亚钴、硝酸钴、醋酸钴;硫盐选自硫脲、硫代乙酰胺,硫化钠;钴盐的质量范围2~20mgmL-1;硫盐的质量范围为3~35mL-1;溶剂为水或N,N-二甲基甲酰胺。
7.根据权利要求1所述的二硫化钴/碳纳米纤维复合材料的制备方法,其特征在于步骤(7)中,溶剂热反应的温度为150~200℃,反应时间为10~24h。
8.一种由权利要求1-7之一所述制备方法制备得到的二硫化钴/碳纳米纤维复合材料。
9.如权利要求8所述的二硫化钴/碳纳米纤维复合材料作为高性能电催化材料以及作为锂离子电池和太阳能电池的电极材料的应用。
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