[发明专利]一种锂离子电池用硅负极材料的制备方法及该硅负极材料

权利要求书

1.一种锂离子电池用硅负极材料的制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤：

步骤1，表面羟基化：将氧化亚硅放入氨水、双氧水和水组成的混合溶液中加热煮沸并 搅拌10～60min，然后水洗、过滤、80～120℃真空干燥2～12h；

步骤2，搅拌：将步骤1中的干燥产物放入含钛源的无水乙醇溶液中，搅拌2～10h；再加 入水搅拌15～75min，接着加入石墨，然后再加入含锂源的无水乙醇溶液，最后加入冰醋酸 搅拌，当黑色溶胶变成凝胶时停止搅拌；

步骤3，陈化和干燥：将步骤2生成的凝胶陈化12h或12h以上，然后70～90℃真空干燥8 ～16h；

步骤4，煅烧：将步骤3陈化和干燥后的凝胶破碎并在惰性气氛保护下煅烧；最后，冷却 到室温得到硅负极材料。

2.根据权利要求1所述的锂离子电池用硅负极材料的制备方法，其特征在于：步骤1中 的混合溶液是由浓度为25%质量分数的氨水、浓度为30%质量分数的双氧水和水按体积比1: 1:5混合而成。

3.根据权利要求1所述的锂离子电池用硅负极材料的制备方法，其特征在于：步骤2中 干燥产物与石墨的质量比为30～110:100。

4.根据权利要求1所述的锂离子电池用硅负极材料的制备方法，其特征在于：步骤2中 锂原子和钛原子摩尔比为80～85:100，且理论上生成的钛酸锂与石墨质量比为5～25:100。

5.根据权利要求1所述的锂离子电池用硅负极材料的制备方法，其特征在于：步骤2中 锂原子与冰醋酸摩尔比为1:1。

6.根据权利要求1所述的锂离子电池用硅负极材料的制备方法，其特征在于：步骤4中 煅烧的升温制度为三段式升温：

第一段：以5℃/min的升温速率，从室温升温到400℃并保温4h；

第二段：以5℃/min的升温速率，从400℃升温到600℃并保温1h；

第三段：以5℃/min的升温速率，从700℃升温到900℃并保温2～6h。

7.根据权利要求1、2、3、4、5或6所述的锂离子电池用硅负极材料的制备方法，其特征在 于：钛源为钛酸四丁酯或者四异丙基钛酸酯；锂源为醋酸锂或者硝酸锂。

8.根据权利要求1、2、3、4、5或6所述的锂离子电池用硅负极材料的制备方法，其特征在 于：石墨为天然石墨、人造石墨、膨胀石墨中的一种或者几种；石墨粒径为1～15μm。

9.根据权利要求1至8任一所述的锂离子电池用硅负极材料的制备方法，其特征在于： 氧化亚硅粒径为0.5～15μm。

10.由权利要求1至9任一所述的锂离子电池用硅负极材料的制备方法制得的硅负极材 料。