[发明专利]一种WO3包覆Li3PO4粉体的制备及其烧结方法

说明书

技术领域：

本发明属于无机非金属元素及其化合物。

背景技术：

磷酸锂作为靶材制备的LiPON薄膜是被最广泛应用的电解质薄膜，LiPON薄膜由于热力学稳定性好、离子导电率高和电化学窗口宽等优点，成为当前研究中最热的固体电解质膜。尤其是在全固态薄膜锂电池领域，被视为目前最具发展潜力的电解质薄膜。LiPON薄膜作为电解质有诸多优点，但是其在潮湿环境中易于水解还原是一个不能回避的问题，其严重抑制了LiPON薄膜的使用和阻碍固态薄膜电池的发展。通过掺杂金属离子来提高LiPON薄膜的稳定性也从日本松下电器产业株式会社的一个关于固态电解质的专利中得到证实。

LiPON薄膜的制备方法主要有：物理气相沉积、化学气相沉积、溶胶-凝胶等各种方法。由于物理气相沉积制备的LiPON薄膜与基体的结合强度高、沉积效率高、工艺成熟稳定而被广泛应用。而用物理气相沉积制备LiPON薄膜需要使用高密度Li₃PO₄靶材，通过能量束轰击Li₃PO₄靶材将其气化，再经过氮化，生产LiPON，再沉积到基体表面形成电解质薄膜。微量的WO₃掺杂能降低Li₃PO₄的烧结温度，促进其烧结的致密化，提高靶材的密度、强度及稳定性，从而提高镀膜质量。

发明内容：

本发明公开了一种WO₃包覆Li₃PO₄粉体的制备及其烧结方法。其特征是用偏钨酸铵溶于水的特性，将Li₃PO₄粉体在偏钨酸铵水溶液中湿磨，干燥后在Li₃PO₄粉体表面形成分散均匀的偏钨酸铵包覆层，然后通过偏钨酸铵在400-600℃下的热解在Li₃PO₄表面形成分散均匀的的WO₃包覆层，从而制备出WO₃包覆Li₃PO₄粉体，实现WO₃的均匀掺杂。通过对包覆粉体的烧结，可制备出相对密度高于95％，强度大于45MPa，维氏硬度达大于295Mp的WO₃掺杂Li₃PO₄烧结材料，可作为溅射镀膜用的靶材。

本发明详细研究并掌握了掺杂比、球磨参数、热解温度等对WO₃-Li₃PO₄包覆粉末制备过程的影响及其烧结致密化过程的变化规律，从而可制备出高性能的烧结WO₃掺杂Li₃PO₄材料。这种材料可经济、高效的制成各种复杂形状的产品，主要是溅射镀膜用的靶材(包括平面靶和旋转靶)，此外，化工上可做催化剂，用于制备烯丙醇；气体敏感器中、特种激光玻璃、光盘、陶瓷材料等。

附图说明

下面结合附图对本发明作进一步说明：

附图1：WO₃包覆Li₃PO₄粉体的制备工艺流程图。

附图2：WO₃-Li₃PO₄包覆粉体的烧结工艺流程图。

下面结合附图对本发明作进一步说明：

如附图1所示，本发明的WO₃包覆Li₃PO₄粉体的制备工艺流是：先将Li₃PO₄粉末加入到球磨瓶中于偏钨酸铵((NH₄)₆H₂W₁₂O₄₀·xH₂O)水溶液中湿磨混合，充分混合均匀后，经干燥过筛得到Li₃PO₄粉体表面形成分散均匀的偏钨酸铵包覆层的混合料，将混合料于400-600℃加热，通过偏钨酸铵热解在Li₃PO₄粉体表面形成分散均匀的的WO₃包覆层，从而制备出WO₃包覆Li₃PO₄粉体。