[发明专利]从杜仲雄花中制备总黄酮的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种从杜仲雄花中制备总黄酮的方法。

背景技术

杜仲，又名思仙(《本经》)。在第四纪冰期来临时，便在欧洲和亚州部分地区消失， 只在亚州中国的中部地区存活至今，故有“植物活化石”的美称。属于杜仲科杜仲属， 本科仅1属1种。杜仲为雌雄异株，其中雄株占40％～60％。花单性，花期4～5月，无花 被，生于幼枝基部的苞叶内，与叶同放或先叶开放。杜仲雄花就是杜仲雄树开的花，杜仲 雄花是我国十分珍贵的药用花资源。

近年来，国内外对杜仲的活性成分及功效进行了大量的研究。科学研究发现：杜仲雄 花含60多种有效植物成分，如木质素类，环烯醚萜类、苯丙素类活性物质(如京尼平甙 酸、绿原酸、桃叶珊瑚甙)、松脂醇双糖甙、黄酮、生物碱、氨基酸、多糖以及矿质元素 Zn、Mn、Cu、Fe、Ca、P、B、Mg、K等。

杜仲具有补肝肾，强筋骨，清除体内垃圾，加强人体细胞物质代谢，防止肌肉骨骼老 化，平衡人体血压，分解体内胆固醇，降低体内脂肪，恢复血管弹性，利尿清热，广谱抗 菌，兴奋中枢神经，提高白血球药理作用。而杜仲雄花的有效成分最为全面，而且含量更 高，几乎汇集了所有杜仲的精华，可以说杜仲雄花具备植物杜仲所有的保健功效，而且对 于“强肝、补肾、通便、安眠、降三高”的效果尤为显著。

黄酮类化合物(flavonoids)是一类存在于自然界的、具有2-苯基色原酮结构的化合 物。黄酮类化合物具有较好的生理活性和药理活性，可有效清除体内的氧自由基，阻止细 胞的退化、衰老；可改善血液循环，降低胆固醇，从而大大降低心脑血管疾病的发病率， 改善心脑血管疾病的症状；对由糖尿病所引起的视网膜病及毛细血管脆化有很好的作用 等；具有心血管系统活性、抗菌及抗病毒活性、抗肿瘤活性、抗氧化自由基活性、抗炎、 镇痛活性、保肝等多种生物活性，特别是具有抗自由基及抗癌、防癌的作用。

黄酮类化合物作为杜仲雄花中的重要活性成分，具有多种医疗功效，应用也极其广泛。 因此目前，越来越多的人投入到杜仲资源提取物的研究中。从杜仲雄花中制备总黄酮的报 道还比较鲜见，本发明主要优采用大孔树脂吸附法化制备杜仲雄花总黄酮，工艺简单。

发明内容

本发明的一个目的是解决至少上述问题，并提供至少后面将说明的优点。

本发明还有一个目的是提供一种从杜仲雄花中制备总黄酮的方法，本发明提供的杜仲 雄花中总黄酮的提取纯化方法操作简单，快速。

为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种从杜仲雄花中制备总黄酮的 方法，包括：

步骤一、将杜仲雄花至于烘干机中，在47℃下烘干至杜仲雄花的含水量≤10％，将杜 仲雄花粉碎，过40目筛筛选；

步骤二、将步骤一中筛选出的杜仲雄花加入到乙醇中，在温度为50～90℃下提取2～3h， 过滤，得到第一滤液和第一固体，将第一固体加入至乙醇中，在温度为50～90℃下提取 2～3h，过滤，得到第二滤液，将第一滤液和第二滤液合并，得到混合液；

步骤三、浓缩混合液，浓缩至比重为1.2，将浓缩后的混合液加入至清水，在室温下， 水沉0.5～1.5h，过滤，得到第二固体，将第二固体加入到浓度为56％的乙醇溶液中，搅拌 均匀，滤除不溶物，即得到总黄酮粗提液；

步骤四、采用湿法装柱，将型号为HPD-417大孔吸附树脂装入层析柱中，得到树脂 柱，将步骤三中得到的总黄酮粗提液以10mL/min的流速加入到树脂柱中，其中，树脂柱 中加入总黄酮粗提液的体积为树脂柱体积的5～10倍，吸附温度为10～40℃，当树脂柱中 流出液中总黄酮浓度达到泄露点，用2BV蒸馏水以10mL/min的流速对树脂柱中的树脂进 行冲洗，去除吸附，收集洗脱液，再用4BV40％～70％的乙醇溶液进行解吸，收集洗脱液， 浓缩，真空冷冻干燥得到总黄酮纯化产物。

优选的是，所述的从杜仲雄花中制备总黄酮的方法中，所述步骤二中，杜仲雄花与乙 醇的质量比为1:8～15。

优选的是，所述的从杜仲雄花中制备总黄酮的方法中，所述步骤二中，第一滤液与乙 醇的质量比为1:8～15。

优选的是，所述的从杜仲雄花中制备总黄酮的方法中，所述步骤四中，HPD-417大孔 吸附树脂为非极性大孔吸附树脂，且比表面积为90～150m²/g，平均孔径为20～30nm。