[发明专利]从杜仲雄花中制备总黄酮的方法在审
申请号: | 201610142664.0 | 申请日: | 2016-03-14 |
公开(公告)号: | CN105769972A | 公开(公告)日: | 2016-07-20 |
发明(设计)人: | 顾万兴;李大菊;顾万红 | 申请(专利权)人: | 神农架绿野食品开发有限责任公司 |
主分类号: | A61K36/46 | 分类号: | A61K36/46;A61K133/00 |
代理公司: | 北京远大卓悦知识产权代理事务所(普通合伙) 11369 | 代理人: | 史霞 |
地址: | 442400 *** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 杜仲 雄花 制备 黄酮 方法 | ||
1.一种从杜仲雄花中制备总黄酮的方法,其特征在于,包括:
步骤一、将杜仲雄花至于烘干机中,在47℃下烘干至杜仲雄花的含水量≤10%,将杜 仲雄花粉碎,过40目筛筛选;
步骤二、将步骤一中筛选出的杜仲雄花加入到乙醇中,在温度为50~90℃下提取2~3h, 过滤,得到第一滤液和第一固体,将第一固体加入至乙醇中,在温度为50~90℃下提取 2~3h,过滤,得到第二滤液,将第一滤液和第二滤液合并,得到混合液;
步骤三、浓缩混合液,浓缩至比重为1.2,将浓缩后的混合液加入至清水,在室温下, 水沉0.5~1.5h,过滤,得到第二固体,将第二固体加入到浓度为56%的乙醇溶液中,搅拌 均匀,滤除不溶物,即得到总黄酮粗提液;
步骤四、采用湿法装柱,将型号为HPD-417大孔吸附树脂装入层析柱中,得到树脂 柱,将步骤三中得到的总黄酮粗提液以10mL/min的流速加入到树脂柱中,其中,树脂柱 中加入总黄酮粗提液的体积为树脂柱体积的5~10倍,吸附温度为10~40℃,当树脂柱中 流出液中总黄酮浓度达到泄露点,用2BV蒸馏水以10mL/min的流速对树脂柱中的树脂进 行冲洗,去除吸附,收集洗脱液,再用4BV40%~70%的乙醇溶液进行解吸,收集洗脱液, 浓缩,真空冷冻干燥得到总黄酮纯化产物。
2.如权利要求1所述的从杜仲雄花中制备总黄酮的方法,其特征在于,所述步骤二 中,杜仲雄花与乙醇的质量比为1:8~15。
3.如权利要求1所述的从杜仲雄花中制备总黄酮的方法,其特征在于,所述步骤二 中,第一滤液与乙醇的质量比为1:8~15。
4.如权利要求1所述的从杜仲雄花中制备总黄酮的方法,其特征在于,所述步骤四 中,HPD-417大孔吸附树脂为非极性大孔吸附树脂,且比表面积为90~150m2/g,平均孔 径为20~30nm。
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