[发明专利]一种二氧化硅气凝胶的制备方法及其应用有效
申请号: | 201610142638.8 | 申请日: | 2016-03-14 |
公开(公告)号: | CN105819457B | 公开(公告)日: | 2017-06-16 |
发明(设计)人: | 王天赋;彭战军 | 申请(专利权)人: | 深圳中凝科技有限公司 |
主分类号: | C01B33/16 | 分类号: | C01B33/16;C04B26/16;C04B26/20 |
代理公司: | 北京精金石专利代理事务所(普通合伙)11470 | 代理人: | 刘晔 |
地址: | 518052 广东省深圳市前海深港合作区前*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 二氧化硅 凝胶 制备 方法 及其 应用 | ||
1.一种二氧化硅气凝胶的制备方法,其特征在于,所述的制备方法包括以下步骤:
S1:将硅源、无水乙醇和去离子水加入容器中,按体积比,硅源:无水乙醇:去离子水为1:(3-7):(1-4),搅拌5-15min,混匀;加入酸性催化剂,调节pH为4-6,搅拌10-30min,减压蒸馏除去乙醇,得到硅溶胶;
S2:将硅溶胶重新溶解于硅溶胶体积1-2倍量的无水乙醇,溶解后再加入硅溶胶体积1-4倍量的去离子水,加入碱性催化剂,调节pH为8-10,静置,使硅溶胶凝胶化形成湿凝胶;
S3:将湿凝胶浸泡在硅源、无水乙醇和去离子水的混合液中,45-50℃密闭静置,老化4-8h;
S4:老化后,将湿凝胶浸泡在正己烷和三甲基氯硅烷的混合溶液中进行溶剂交换和表面改性,按体积比,正己烷:三甲基氯硅烷为(10-15):1,改性时间为10-24h,改性后用正己烷清洗;
S5:将改性完全的水凝胶进行常压干燥,即得二氧化硅气凝胶。
其中,
步骤S1中所述硅源选自工业水玻璃、正硅酸乙酯(TEOS)和甲基三甲氧基硅烷(MTMS)中的一种;
步骤S1中所述的酸性催化剂为0.1mol/L盐酸、0.05mol/L硫酸、0.1mol/L硝酸和0.01mol/L乙二酸中的一种;
步骤S2中所述的碱性催化剂为氟化钠和1mol/L氨水的混合溶液,按体积比,氨水:氟化钠为1:(0.05-0.2);
步骤S3所述硅源、无水乙醇和去离子水混合液中,按体积比,硅源:无水乙醇:去离子水为1:(8-15):(20-40)。
2.如权利要求1所述的二氧化硅气凝胶的制备方法,其特征在于,步骤S5中所述常压干燥方法为200℃常压干燥1-2h;或先45-60℃干燥1-2h,再90-200℃干燥0.5-2h。
3.一种二氧化硅气凝胶隔热涂层剂,其特征在于,所述隔热涂层剂按质量百分比计,包括以下制备原料:权利要求1所述的二氧化硅气凝胶10-20%,纳米金属氧化物0-20%,粘合剂10-20%,润湿分散剂1-5%,增稠剂2-5%,去离子水补足100%。
4.如权利要求3所述的二氧化硅气凝胶隔热涂层剂,其特征在于,所述纳米金属氧化物选自TiO2,ZnO,AgO和Al2O3中的一种或多种;所述粘合剂选自PA类粘合剂和PU类粘合剂中的一种或多种;所述润湿分散剂为FA620;所述增稠剂选自羧甲基纤维素、海藻酸钠、聚丙烯酰胺、羟乙基纤维素中的一种或多种。
5.如权利要求3或4所述的二氧化硅气凝胶隔热涂层剂,其特征在于,所述二氧化硅气凝胶隔热涂层剂的制备方法包括以下步骤:
1)将二氧化硅气凝胶和纳米金属氧化物磨成粉体,过200-500目筛;
2)将二氧化硅气凝胶、纳米金属氧化物、粘合剂和去离子水混合,加入润湿分散剂,搅拌使二氧化硅气凝胶和纳米金属氧化物分散于乳液中;
3)机械搅拌30-60min,使二氧化硅气凝胶和纳米金属氧化物分散均匀,加入增稠剂,制得二氧化硅气凝胶隔热涂层剂。
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