[发明专利]一种(S)-3-羟基四氢呋喃的制备方法

权利要求书

1.一种(S)-3-羟基四氢呋喃的制备方法，其特征在于步骤如下：

(1)将(S)-4-氯-3-羟基丁酸乙酯、碳酸钾、氯化苄以及DMF加入三 口瓶中，搅拌回流5小时，减压蒸除DMF，静置1天后用冰水洗涤后干燥， 加入300ml无水乙醇重结晶，得到(S)-4-氯-3-苄氧基丁酸乙酯；

(2)将四氢呋喃、硼氢化钠加入四口瓶中，该四口瓶安装有搅拌器、 温度计以及冷凝回流装置，45℃下搅拌25分钟，保温条件下滴加(S)-4- 氯-3-苄氧基丁酸乙酯，滴加完毕后继续搅拌5小时，旋蒸浓缩去除四氢呋 喃，降温至0℃后加入100ml浓盐酸和250ml水，搅拌1小时后用氢氧化钠水 溶液中和至ph值为7，用500ml乙酸乙酯萃取，旋蒸浓缩去除乙酸乙酯后精 馏，得到(S)-4-氯-3-苄氧基-1-丁醇；

(3)将(S)-4-氯-3-苄氧基-1-丁醇、水、浓盐酸加入三口瓶中，开 启搅拌，加热至90℃后保温反应15小时，用氢氧化钠水溶液中和至ph值为 7，用500ml乙酸乙酯萃取，旋蒸浓缩去除乙酸乙酯后蒸馏，得到(S)-3- 苄氧基四氢呋喃；

(4)将(S)-3-苄氧基四氢呋喃溶于四氢呋喃中，再加入质量分数为 10％的钯碳，常温常压条件下通入氢气，保持氢气压力为0.1MPa，室温下 搅拌反应12小时，过滤去除钯碳，减压浓缩去除四氢呋喃，加入100ml水 重结晶，冰浴冷却1小时后过滤，滤饼置于真空干燥箱中干燥20小时，得 到(S)-3-羟基四氢呋喃。

2.根据权利要求1所述的一种(S)-3-羟基四氢呋喃的制备方法，其特 征在于：所述步骤(1)中，(S)-4-氯-3-羟基丁酸乙酯、碳酸钾、氯化 苄以及DMF的重量比为(85-90):(80-85):(60-65):(350-356)。

3.根据权利要求1所述的一种(S)-3-羟基四氢呋喃的制备方法，其特 征在于：所述步骤(1)中，三口瓶的容量为1L。

4.根据权利要求1所述的一种(S)-3-羟基四氢呋喃的制备方法，其特 征在于：所述步骤(2)中，四氢呋喃、硼氢化钠、(S)-4-氯-3-苄氧基 丁酸乙酯的重量比为(444-450):(34-35):(110-115)。

5.根据权利要求1所述的一种(S)-3-羟基四氢呋喃的制备方法，其特 征在于：所述步骤(2)中，四口瓶的容量为1L。

6.根据权利要求1所述的一种(S)-3-羟基四氢呋喃的制备方法，其特 征在于：所述步骤(3)中，(S)-4-氯-3-苄氧基-1-丁醇、水、浓盐酸 的重量比为(100-105):(290-300):(11.5-12)。

7.根据权利要求1所述的一种(S)-3-羟基四氢呋喃的制备方法，其特 征在于：所述步骤(3)中，三口瓶的容量为1L。

8.根据权利要求1所述的一种(S)-3-羟基四氢呋喃的制备方法，其特 征在于：所述步骤(3)中，(S)-3-苄氧基四氢呋喃、四氢呋喃、钯碳 的重量比为(0.9-1):(72-73):(0.6-0.8)。

9.根据权利要求1所述的一种(S)-3-羟基四氢呋喃的制备方法，其特 征在于：所述步骤(4)中，真空干燥箱的干燥温度为80℃。