[发明专利]鼠麹草提取物，及其制备方法与应用

权利要求书

1.一种鼠麹草提取物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将鼠麹草与乙醇水溶液混合，提取，浓缩得浓缩液；石油醚萃取所述的浓缩液得到水相；乙酸乙酯萃取所述的水相，收集乙酸乙酯相，即可；其中，所述的乙醇水溶液为体积百分含量为50％～80％的乙醇水溶液。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，

所述的乙醇水溶液为体积百分含量为60％的乙醇水溶液；

和/或，所述的鼠麹草与所述的乙醇水溶液的重量体积比为1∶10～1∶20kg/L，优选1∶10～1∶15kg/L；

和/或，所述的提取的温度为50～100℃，优选70～80℃；

和/或，所述的提取的次数为2～4次，优选3次；

和/或，所述的提取中单次提取的时间为1～2h；

和/或，所述的鼠麹草为阴干后的鼠麹草；

和/或，所述的鼠麹草与所述的浓缩液的质量体积比为1∶0.5～1∶2kg/L，优选1∶0.5～1∶1kg/L；

和/或，所述的浓缩液与所述的石油醚的体积比优选1∶1～1∶2；

和/或，所述的石油醚萃取的次数为2～4次，优选3次；

和/或，所述的水相与所述的乙酸乙酯的体积比为1∶1～1∶2；

和/或，所述的乙酸乙酯萃取的次数为2～4次，优选3次。

3.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述的鼠麹草提取物的制备方法，还包括浓缩，干燥所述的乙酸乙酯相的步骤；所述的浓缩优选减压浓缩。

4.如权利要求1～3任一项所述的制备方法制备得到的鼠麹草提取物。

5.一种如式I所示化合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤(1)将如权利要求4所述的鼠麹草提取物采用硅胶层析柱进行分离纯化，依次以二氯甲烷∶甲醇的体积比为100∶0、50∶1、20∶1、10∶1、4∶1、2∶1、0∶100的洗脱液进行梯度洗脱，收集二氯甲烷∶甲醇为4∶1的洗脱液并浓缩；(2)将步骤(1)得到的产物采用C18键合硅胶柱进行分离纯化，依次以体积浓度为20％、40％、60％、80％以及100％甲醇水溶液洗脱，收集40％甲醇水溶液洗脱液并浓缩；(3)将步骤(2)所得产物经羟丙基葡聚糖凝胶柱进行分离纯化，洗脱液为甲醇，收集含式I化合物的洗脱液并浓缩；(4)将步骤(3)所得产物经制备型薄层层析板进行分离，以氯仿∶甲醇体积比为4∶1为展开剂，收集R_f值为0.79的产物，得到化合物1；或将步骤(3)所得产物经制备型薄层层析板进行分离，以氯仿∶甲醇体积比为5∶1为展开剂，收集R_f值为0.6的产物，得到化合物3；或将步骤(3)所得产物用制备型高效液相色谱进行分离纯化，流动相为体积含量为30％～50％的甲醇水溶液，收集含化合物2的洗脱液，即可；

其中，当R¹为H、R²为R³为H、R⁴为R⁵为CH₃时，为化合物1；

当R¹为R²为H、R³为R⁴为R⁵为H时，为化合物2；

当R¹为H、R²为H、R³为R⁴为R⁵为CH₃时，为化合物3。

6.如权利要求5所述的式I化合物的制备方法，其特征在于，

步骤(1)中，所述的鼠麹草提取物与每个梯度洗脱液的用量的质量体积比为5～15g/L，优选9.6g/L；

和/或，步骤(2)中，所述的C18键合硅胶柱的柱内径×柱长为4×36cm；

和/或，步骤(1)中所述的鼠麹草提取物与步骤(2)中每个梯度洗脱液的用量的质量体积比为50～150g/L，优选96g/L；

和/或，步骤(3)中，所述的羟丙基葡聚糖凝胶柱的柱内径×柱长为3×90cm；

和/或，步骤(4)中，所述的制备型高效液相色谱的色谱柱为C18键合硅胶柱；所述的C18键合硅胶柱优选为kromasil生产的100-5-C18柱，柱内径×柱长为10×250mm；

和/或，步骤(4)中，所述的制备型薄层层析板为HSGF254薄层层析板。