[发明专利]一种功能性多孔微球的制备方法有效
申请号: | 201610104925.X | 申请日: | 2016-02-25 |
公开(公告)号: | CN105771823B | 公开(公告)日: | 2018-06-15 |
发明(设计)人: | 吴洪;韩平平;石家福;姜忠义 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
主分类号: | B01J13/02 | 分类号: | B01J13/02;B01J20/24;B01J20/30;B01J20/28 |
代理公司: | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人: | 李丽萍 |
地址: | 300072*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 多孔微球 制备 甲壳素 微球 浸渍 热诱导相分离 表面活性剂 多酚类物质 甲壳素粉末 甲壳素溶液 尿素水溶液 反复冻融 基质表面 金属离子 配位作用 氢氧化钠 粘附特性 制备工艺 制备过程 制备条件 多酚 乳滴 涂覆 溶解 调控 | ||
本发明公开了一种功能性多孔微球的制备方法,首先甲壳素粉末通过反复冻融的方法溶解于氢氧化钠/尿素水溶液中。随后甲壳素溶液在含表面活性剂的油相中形成稳定的乳滴,进而通过热诱导相分离的方法得到甲壳素微球。最后利用多酚在基质表面的粘附特性及与金属离子的强配位作用,通过甲壳素微球在多酚类物质TA溶液和Ti‑BALDH溶液中简单浸渍得到的TA‑Ti涂覆的功能性多孔微球。制备原料廉价、易得,制备工艺简单易行,制备条件温和。通过改变制备过程中TA浓度,可实现功能性多孔微球功能性调控。
技术领域
本发明涉及一种功能性多孔微球的制备方法,属于多孔微球的制备技术。
背景技术
近年来,功能性多孔微球受到越来越多的关注,并广泛应用于能源存储,分离,细胞、药物运输,组织再生载体和催化剂载体等领域。功能性多孔微球的优势主要体现在多孔性和多功能性。其中,多孔性能够为其多应用提供高比表面积、高负载量和优异的传质特性;而多功能性能够为其多应用,如重金属离子吸附,金属离子还原,生物分子的固定,组织再生等,提供独特的物理化学特性。
目前,一系列天然高分子,如纤维素、壳聚糖、海藻酸、甲壳素、明胶等,和合成高分子,如聚乳酸-羟基乙酸共聚物PLGA,聚己内酯PCL,聚乳酸PLLA等,已用于多孔微球的制备。相比于合成高分子,天然高分子具有生物相容性,无毒性和生物可降解性的优势。然而,现有技术制备得到的天然高分子多孔微球表面缺少活性基团。因此,天然高分子多孔微球的直接利用受到限制。
多酚化学作为表面功能化方法受到广泛关注。多酚化学的优势主要体现在以下几点:1)与金属离子的强配位作用;2)易于粘附于基质上;3)易于进行二次反应。因此,利用多酚化学可对天然高分子多孔微球进行功能化修饰,可有效增强多孔微球多功能性。
发明内容
针对现有技术,本发明提供一种功能性多孔微球的制备方法,本发明制备原料廉价、易得,制备工艺简单易行,制备条件温和。
本发明提出的一种功能性多孔微球的制备方法,包括以下步骤:
步骤一、配制氢氧化钠/尿素水溶液,其中,氢氧化钠质量分数为6-12%,尿素质量分数为3-6%;向氢氧化钠/尿素水溶液中加入纯化甲壳素粉末,氢氧化钠/尿素水溶液与甲壳素粉末的质量比为100:1~6,分散均匀得到混合液A;将混合液A置于低温恒温槽中-30~-20℃冷冻8-12h后解冻,上述冻融过程重复3次后将混合液A置于液氮中冷冻使甲壳素粉末充分溶解,获得透明的溶液B;
步骤二、配制异辛烷/司盘80混合液,其中,异辛烷与司盘80的体积质量比为100:1mL/g;将异辛烷/司盘80混合液在100-1000rpm下搅拌30min后加入步骤一制得的溶液B得到混合液C,其中,溶液B与异辛烷/司盘80混合液的质量体积比1:2g/mL;将混合液C置于0℃冰浴中继续搅拌1h后,按照体积质量比为20:1mL/g向混合液C中加入异辛烷和吐温80,得到混合液D,所加入的异辛烷与上述异辛烷/司盘80混合液中异辛烷的体积质量比为10:1mL/g;将混合液D继续搅拌1h后转移至60℃水浴中固化5-15min,用质量浓度为10%的盐酸水溶液调节溶液D的pH至中性,该溶液D的下层产物即为甲壳素微球;
步骤三、配制摩尔浓度为5-10m mol/L的鞣酸水溶液,配制摩尔浓度为5-10m mol/L的乳酸钛溶液;将步骤二制得的甲壳素微球置于容器中,然后先加入上述配制的鞣酸水溶液,静置1min,再加入上述配制的乳酸钛溶液,静置1min,得到混合液E,其中,鞣酸水溶液和乳酸钛溶液的体积比为1:10,鞣酸的摩尔浓度为0.05-0.5m mol/L,甲壳素微球的质量百分比为10%;用去离子水洗去混合液E中的多余的鞣酸和乳酸钛得到功能性多孔微球。
与现有技术相比,本发明提出的一种功能性多孔微球的制备方法,制备原料廉价、易得,制备工艺简单易行,制备条件温和。通过改变制备过程中鞣酸(TA)的浓度,可实现功能性多孔微球功能性调控。
附图说明
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