[发明专利]一种功能性多孔微球的制备方法有效
| 申请号： | 201610104925.X | 申请日： | 2016-02-25 |
| 公开（公告）号： | CN105771823B | 公开（公告）日： | 2018-06-15 |
| 发明（设计）人： | 吴洪;韩平平;石家福;姜忠义 | 申请（专利权）人： | 天津大学 |
| 主分类号： | B01J13/02 | 分类号： | B01J13/02;B01J20/24;B01J20/30;B01J20/28 |
| 代理公司： | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人： | 李丽萍 |
| 地址： | 300072*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 多孔微球 制备 甲壳素 微球 浸渍 热诱导相分离 表面活性剂 多酚类物质 甲壳素粉末 甲壳素溶液 尿素水溶液 反复冻融 基质表面 金属离子 配位作用 氢氧化钠 粘附特性 制备工艺 制备过程 制备条件 多酚 乳滴 涂覆 溶解 调控 | ||
1.一种功能性多孔微球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、配制氢氧化钠/尿素水溶液，其中，氢氧化钠质量分数为6-12％，尿素质量分数为3-6％；向氢氧化钠/尿素水溶液中加入纯化甲壳素粉末，氢氧化钠/尿素水溶液与甲壳素粉末的质量比为100:1～6，分散均匀得到混合液A；将混合液A置于低温恒温槽中-30～-20℃冷冻8-12h后解冻，上述冻融过程重复3次后将混合液A置于液氮中冷冻使甲壳素粉末充分溶解，获得透明的溶液B；
步骤二、配制异辛烷/司盘80混合液，其中，异辛烷与司盘80的体积质量比为100:1mL/g；将异辛烷/司盘80混合液在100-1000rpm下搅拌30min后加入步骤一制得的溶液B得到混合液C，其中，溶液B与异辛烷/司盘80混合液的质量体积比1:2g/mL；将混合液C置于0℃冰浴中继续搅拌1h后，按照体积质量比为20:1mL/g向混合液C中加入异辛烷和吐温80，得到混合液D，所加入的异辛烷与上述异辛烷/司盘80混合液中异辛烷的体积质量比为10:1mL/g；将混合液D继续搅拌1h后转移至60℃水浴中固化5-15min，用质量浓度为10％的盐酸水溶液调节溶液D的pH至中性，该溶液D的下层产物即为甲壳素微球；
步骤三、配制摩尔浓度为5-10m mol/L的鞣酸水溶液，配制摩尔浓度为5-10m mol/L的乳酸钛溶液；将步骤二制得的甲壳素微球置于容器中，然后先加入上述配制的鞣酸水溶液，静置1min，再加入上述配制的乳酸钛溶液，静置1min，得到混合液E，其中，鞣酸水溶液和乳酸钛溶液的体积比为1:10，鞣酸的摩尔浓度为0.05-0.5m mol/L，甲壳素微球的质量百分比为10％；用去离子水洗去混合液E中的多余的鞣酸和乳酸钛得到功能性多孔微球。
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