[发明专利]一种检测气体中邻苯二甲酸酯含量的装置及方法

权利要求书

1.一种检测气体中邻苯二甲酸酯含量的装置，其特征在于，包括：真空泵(1)、抽气管(2)、缓冲罐(3)、颗粒过滤装置(4)和吸附塔(5)，所述吸附塔(5)至少为一个，为多个时则由上至下依次可拆卸连接；所述颗粒过滤装置(4)底部与位于最上方的吸附塔(5)的顶部可拆卸连接，位于最下方的吸附塔(5)的底部与缓冲罐(3)相连接，所述真空泵(1)通过抽气管(2)与缓冲罐(3)相连接，所述颗粒过滤装置(4)中横置有第一多孔隔板(40)，所述第一多孔隔板(40)上平铺有活化后的玻璃纤维滤膜，每个吸附塔(5)中均横置有第二多孔隔板(50)，所述第二多孔隔板(50)上设置有不锈钢网，所述不锈钢网上承载有吸附树脂，所述颗粒过滤装置(4)及吸附塔(5)均由金属材料制成，当气体中气相邻苯二甲酸酯浓度小于150μg/m³时采用一层或者两层吸附塔。

2.根据权利要求1所述的一种检测气体中邻苯二甲酸酯含量的装置，其特征在于：还包括流量计(6)和出气管(7)，所述流量计(6)通过出气管(7)与真空泵(1)相连接。

3.根据权利要求2所述的一种检测气体中邻苯二甲酸酯含量的装置，其特征在于：所述吸附塔(5)共三个，上下吸附塔之间通过丝扣连接。

4.一种利用如权利要求1至3任一项所述的装置检测气体中邻苯二甲酸酯含量的方法，其特征在于，包括如下步骤：

a)样品采集与保存:将预先称取了质量的玻璃纤维滤膜放入颗粒过滤装置(4)中，将预先称取了质量的纯化后的吸附树脂放入吸附塔(5)中，打开真空泵(1)，以采样流量1.0L/min、采样时间3-5h、采样高度0.5m进行采样，采样的同时记录温度、湿度、流量参数，采样结束后，立刻用铝箔将玻璃纤维滤膜和吸附树脂进行密封，带回实验室处理，若来不及处理则存入-4℃冰箱中，存放时间不超过7天；

b)样品预处理:采用超声振荡提取法提取玻璃纤维滤膜及吸附树脂中的固相和气相邻苯二甲酸酯；

c)浓度检测:用GC法测定分析样品中邻苯二甲酸酯含量，气相色谱条件：按照顺序打开载气，空气发生器，氢气发生器，气相色谱仪，并与电脑连接，成功后，按下列条件设定：程序升温：起始温度140℃，保留时间1min，第一阶段以20℃·min^-1升至235℃并保持0.5min，第二阶段以2℃·min^-1升至240℃并保持0.5min，第三阶段以5℃·min^-1升至280℃并保持2.5min；进样口温度：260℃，检测器温度：300℃；最高柱箱温度：325℃；

检测器：火焰光度检测器；色谱柱：DB-5弹性石英毛细管柱，尺寸为30m×0.32mm×0.25μm；载气：高纯氮，纯度N₂>＝99.999％；进样量：1μL，不分流进样，柱流量1mL·min^-1；定性：以标准物质的相对保留时间为准，塑料样品时间为25min；邻苯二甲酸酯的测定：以外标法中峰面积与标准外标峰面积的比值定量样品中的各目标物的含量；回收率指示剂：100mg·L^-1苯甲酸苄酯。