[发明专利]一种导电银膜的制备方法有效
| 申请号: | 201610076435.3 | 申请日: | 2016-02-03 |
| 公开(公告)号: | CN105489267B | 公开(公告)日: | 2017-05-31 |
| 发明(设计)人: | 李媛;李书沐;李文博;宋延林 | 申请(专利权)人: | 中国科学院化学研究所 |
| 主分类号: | H01B1/22 | 分类号: | H01B1/22;H01B13/00;B22F1/00 |
| 代理公司: | 北京同恒源知识产权代理有限公司11275 | 代理人: | 张水俤 |
| 地址: | 100190 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 导电 制备 方法 | ||
技术领域
本发明属于二维银纳米材料自组装技术领域,特别涉及一种室温制备导电银膜的方法。
背景技术
随着电子设备逐渐趋于轻、薄、智能化、多功能、低成本,对集成电路的半导体芯片组装工艺提出更高的要求。银在所有金属中具有最高的电导率和热导率,导电银浆作为制备多种电子元器件的关键导电功能材料,受到人们的关注。
银纳米颗粒由于其特有的纳米尺度而具有较高的表面活性能,可以在较低温度下进行连接,因而银纳米颗粒具有较低的烧结温度。同时,由于银纳米颗粒的流动性和均一性良好,具有较大的比表面积,颗粒间的接触面积较大,导电性良好,所以纳米导电银浆成为了目前最重要的导电填料。纳米银浆主要用于制造厚膜集成电路、电容器、太阳能电池电极、精细印刷电路、薄膜开关、柔性电路、导电胶、敏感电源以及其他电子设备元器件。
银膜通常应用于宽带反射、诱导透射、透明导电、节能和太阳能收集等膜系中,在近十年来广泛地用于提高LED外量子效率的金属基微结构实现超常透射和能够突破衍射极限实现超分辨成像的亚波长成像等研究方向。银膜的主要制备方法主要是化学还原法和物理沉积法。
化学还原法包括化学镀法、电镀法。化学镀是用于制备银膜的一种最直接的方法,该法被广泛用于玻璃制造业。化学镀主要指的是在溶液中,利用还原剂将金属离子还原为单质金属,并沉积在基体表面,形成金属镀膜。电镀法主要是在外接电源的作用下,将阳极氧化法给出的电子输送到阴极表面,金属离子在阴极得到电子并还原为金属单质,最终沉积在基体表面。化学还原法具有室温可控、设备成本低等诸多优点,但是制备过程较为繁琐,厚薄不一,稳定性较差,为了得到质量较好的金属镀膜,必须严格控制温度和PH值。
物理法主要是利用真空蒸镀和溅射法。真空蒸发镀膜是指在真空室中,加热蒸发容器中的金属材料,使其原子或分子从表面汽化逸出,形成蒸汽流,入射到固体表面,凝结形成金属膜的方法。溅射法是指利用带电离子在电磁场的作用下获得足够的能量,轰击靶物质,从靶材表面被溅射出来的原子以一定的动能射向衬底,在衬底上形成薄膜。真空蒸镀法镀制的银膜具有密集度低、折射率小、消光系数大和薄膜表面粗糙度大等不利因素,而采用溅射法镀制的银膜在形成连续的薄膜,应力太大,牢固性较差。
虽然,导电银膜的制备方法众多,但是膜厚不均一、孔隙率大、需要高温处理仍旧是银膜制备中的存在的问题,这些问题限制了导电银膜的使用范围。
发明内容
本发明的目的是提供一种导电银膜的制备方法。该方法通过控制银纳米颗粒的粒径制备不同的导电银膜,解决了导电银膜厚薄不一、空隙大、需要高温烧结等问题;而且制备过程操作简单,可实现工业化、批量化生产。
本发明的技术方案为:首先将银纳米颗粒分散液原有的溶剂旋蒸除去;用极性溶剂将得到的银纳米颗粒再分散,将疏水基底浸入其中得到银膜;最后将镀有银膜的基底浸入处理剂中,得到导电性良好的银膜。
本发明所述的导电银膜的制备方法为:采用旋蒸法将表面包裹表面活性剂的银纳米颗粒的分散液中的溶剂除去,得到干燥的表面包裹表面活性剂的银纳米颗粒;将干燥的表面包裹表面活性剂的银纳米颗粒分散到极性溶剂中,然后将疏水处理后的基底浸入其中,银纳米颗粒在基底上自组装形成银膜;将基底取出,待极性溶剂挥发完全后放入处理剂中密封浸泡,最终得到导电银膜。
所述的表面包裹表面活性剂的银纳米颗粒具有单分散性,平均粒径为5-100nm。
所述的表面包裹表面活性剂的银纳米颗粒的分散液的分散溶剂选自环己烷、己烷、甲苯、四氢呋喃、石油醚、四氯化碳中的一种或几种。
所述的表面包裹表面活性剂的银纳米颗粒的分散液的浓度为1×10-3-0.1mol/L。
所述的表面活性剂选自十二硫醇、2-丁酮、聚丙烯酸、双十二烷基二甲基溴化胺、十六烷基三甲基溴化铵、1H,1H,2H,2H-全氟辛硫醇、油酸铵、十二烷胺、1H,1H,2H,2H-全氟癸基硫醇中的一种或几种。
所述的旋蒸法的旋转速度为40-150转/分钟,温度为20-60℃。
所述的旋蒸法在旋蒸前向表面包裹表面活性剂的银纳米颗粒的分散液中加入0.1-10倍体积的丙酮。
所述的极性溶剂的极性范围为2-4.5。
所述的极性溶剂选自甲苯、对二甲苯、氯苯、邻二氯苯、二乙醚、苯、异丁醇、二氯甲烷、正丁醇、丙醇、四氢呋喃、乙酸乙酯、异丙醇、氯仿、吡啶中的一种或几种。
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