[发明专利]一种光固化低分子量氨基甲酸酯丙烯酸酯及其合成方法在审
申请号: | 201610067509.7 | 申请日: | 2016-01-30 |
公开(公告)号: | CN105732432A | 公开(公告)日: | 2016-07-06 |
发明(设计)人: | 何勇;王雪萍;聂俊 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
主分类号: | C07C269/02 | 分类号: | C07C269/02;C07C271/20;C07C271/24;C07C271/28;C09D4/00 |
代理公司: | 北京思海天达知识产权代理有限公司 11203 | 代理人: | 刘萍 |
地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 光固化 分子量 氨基甲酸酯 丙烯酸酯 及其 合成 方法 | ||
1.氨基甲酸酯丙烯酸酯,结构如下(I)
R1为小分子二元醇或三元醇失去羟基上的H后的残留基团;
R2为二异氰酸酯类化合物在失去两个NCO后的残留基团;
R3为含有一个羟基和至少一个丙烯基的丙烯酸羟基酯或甲基丙烯羟基酯,在失去羟基H后的残留基团。
2.根据权利要求1所述的氨基甲酸酯丙烯酸酯,其特征在于R1为
3.根据权利要求1所述的氨基甲酸酯丙烯酸酯,其特征在于所述的R2为
4.根据权利要求1所述的氨基甲酸酯丙烯酸酯,其特征在所述的R3为
5.根据权利要求1-4任意一项所述的氨基甲酸酯丙烯酸酯的制备方法,包括以下步骤:
1)第一步反应为丙烯酸羟基酯或甲基丙烯酸羟基酯的反应
丙烯酸羟基酯或甲基丙烯酸羟基酯与二异氰酸酯按照摩尔比1:1进行投料,先将二异氰酸酯、阻聚剂对羟基苯甲醚或对苯二酚、催化剂二月桂酸二丁基锡和溶剂乙酸乙酯加入到装有冷凝管、温度计和滴液漏斗的三口瓶中,用磁力搅拌器搅拌均匀,其中阻聚剂的加入量占除溶剂外整个反应体系总质量的800-1200ppm,催化剂的加入量为除溶剂外整个反应体系的500-1000ppm,溶剂占整个反应体系总质量的40-60%;之后用滴液漏斗将丙烯酸羟基酯或甲基丙烯酸羟基酯滴加到三口瓶中,将温度保持在20℃-30℃之间;通过二正丁胺法确定该步反应终点,当异氰酸酯基团-NCO的剩余在50%,得到中间产物D;
2)第二步反应为中间产物D与丙烯酸羟基酯或甲基丙烯酸羟基酯的反应;
将小分子二元醇或三元醇加入到三口瓶中,小分子二元醇或三元醇与中间产物D的摩尔比为1:n,升高温度到80℃;当反应物为二元醇时,n=2,当反应物为三元醇时,n=3;通过红外监测,当谱图上波数在2267cm-1左右的NCO峰消失,反应结束。
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