[发明专利]一种2‑丙烯酰胺基‑2‑甲基丙磺酸的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于新材料、精细化学品领域，具体涉及一种制备2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的方法，获得高有效成分的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸。

背景技术

2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸是一种水溶性阴离子单体，2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸是一种白色结晶固体，它的化学结构式CH₂=CH-C（O）-NH-C（CH₃）2-CH₂-SO₃H，分子量为207.2。由于它的结构特点，分子中-NH被两个-CH₃屏蔽，不能接近外来分子，酰胺基团受到保护，在水溶液中不发生水解反应，酰胺基团中的氢不能形成氢键，而羟基氧的高电荷使它有良好的吸附性。分子中另一个重要的官能团-SO₃H具有良好的水溶性，同时-SO₃-电荷密度高，水化性强，在负离子-SO₃ -中两个π键和三个强电负性氧共享一个负电荷，使-SO₃-很稳定，对外界阳离子的进攻不敏感，故它有很好的抗盐性。

由于2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸结构上的特点，与其他磺酸衍生物相比，它与一些重要烯类单体如：AN（丙烯腈）、AM（丙烯酰胺）、AA（丙烯酸）及其酯等进行共聚时，具有恒比共聚反应的特点，这对提高共聚物的结构均匀性是十分有利的。

合成2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸可分为一步法和二步法。一步法是将原料丙烯腈、异丁烯、发烟硫酸在适当温度下一起反应，然后分离出产物2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸；二步法是在反应溶剂存在下先将异丁烯于低温下用发烟硫酸或SO₃磺化，得到磺化中间体，然后在硫酸存在下与丙烯腈反应，之后分离出产物2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸。比较两种方法，一步法较两步法投资少、成本低，工艺及设备简单，反应周期短，后处理过程简单，产品收率、纯度高，为国外制备2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的主要方法。我们在分析有关文献的基础上，首先采用文献方法进行了大量的实验，发现无论是一步法还是二步法，实施工业生产均存在很多问题，主要表现在产品纯度低、收率低、成本高、原料消耗多，且后处理困难；在采用发烟硫酸为磺化剂时，如果控制不当，易使反应混合物颜色加深，影响产品色度。

发明内容

为解决现有技术中存在的技术问题，本发明提供一种2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的制备方法，以工业级丙烯腈、异丁烯、发烟硫酸等为原料，连续合成目的产物2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，然后进行分离、洗涤、干燥得到高纯度的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸。以实现以下发明目的：

（1）本发明省略90%醋酸重结晶和醋酸回收系统，节约投资达45%；

（2）本发明制备的产品，在不经过90%醋酸重结晶的情况下，收率高；

（3）本发明制备的产品，在不经过90%醋酸重结晶的情况下，纯度高；

（4）本发明制备的产品，在不经过90%醋酸重结晶的情况下，色度好；

（5）本发明所述方法，原料消耗低；

（6）本发明制备的产品，熔程为185.5-186.5℃；酸值为270.0-273.0 mgKOH/g。

为解决上述技术问题，本发明采取的技术方案如下：

一种2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的制备方法，其特征在于：包括连续反应、控制反应釜温度。

以下是对上述技术方案的进一步改进：

所述连续反应，进料量控制丙烯腈、发烟硫酸、异丁烯的质量比例为6.65-8.52:1.75:1。

所述方法还包括第一阶段加料，所述第一阶段加料，加入丙烯腈，待温度小于-4~0℃时，在5分钟内加入发烟硫酸，循环5分钟；在20分钟内继续均匀加入丙烯腈和发烟硫酸。

所述丙烯腈与发烟硫酸的质量比为3.78-4.87:1。

所述方法，还包括通入第一阶段异丁烯；所述通入第一阶段异丁烯，与第一阶段加料中丙烯腈的重量比为1:8.84-11.37。

所述方法，还包括第二阶段加料，加入丙烯腈，待温度降到-4~0℃时，5分钟内均匀加入发烟硫酸；所述丙烯腈和发烟硫酸的质量比例为：3.8-5.45:1。

所述方法，还包括通入第二阶段异丁烯；所述通入第二阶段异丁烯，与第二阶段加料中丙烯腈的质量比为1:1.39-2。

所述控制反应釜温度，反应温度为30-45℃。