[发明专利]一种2‑丙烯酰胺基‑2‑甲基丙磺酸的制备方法有效
申请号: | 201610061748.1 | 申请日: | 2016-01-29 |
公开(公告)号: | CN105732438B | 公开(公告)日: | 2017-12-15 |
发明(设计)人: | 骆美盛;单保卿;李金磊 | 申请(专利权)人: | 寿光市荣晟新材料有限公司 |
主分类号: | C07C303/02 | 分类号: | C07C303/02;C07C309/51 |
代理公司: | 济南舜源专利事务所有限公司37205 | 代理人: | 吕翠莲 |
地址: | 262714 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丙烯酰胺 甲基 丙磺酸 制备 方法 | ||
1.一种2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的制备方法,其特征在于:包括连续反应、控制反应釜温度;
所述连续反应,进料量控制丙烯腈、发烟硫酸、异丁烯的质量比例为6.65-8.52:1.75:1;
所述方法还包括第一阶段加料,所述第一阶段加料,加入丙烯腈,待温度小于-4~0℃时,在5分钟内加入发烟硫酸,循环5分钟;在20分钟内继续均匀加入丙烯腈和发烟硫酸;
所述丙烯腈与发烟硫酸的质量比为3.78-4.87:1;
所述方法,还包括通入第一阶段异丁烯;所述通入第一阶段异丁烯,与第一阶段加料中丙烯腈的重量比为1:8.84-11.37;
所述方法,还包括第二阶段加料,加入丙烯腈,待温度降到-4~0℃时,5分钟内均匀加入发烟硫酸;所述丙烯腈和发烟硫酸的质量比例为:3.8-5.45:1;
所述方法还包括通入第二阶段异丁烯;所述通入第二阶段异丁烯,与第二阶段加料中丙烯腈的质量比为1:1.39-2;
所述控制反应釜温度,反应温度为30-45℃;
所述丙烯腈的消耗量为285kg/t;
所述2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸,在不经过90%醋酸重结晶的情况下,色度(铂-钴号)为10-20,收率为92.0%-93.8%;纯度为99.12%-99.36%。
2.根据权利要求1所述的一种2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的制备方法,其特征在于:所述异丁烯的质量百分含量为99.5%;所述丙烯腈,质量百分含量为99.5%、水分含量为0.20%-0.25%;所述发烟硫酸,SO3的质量百分含量为3.5%-4.0%。
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