[发明专利]金属离子为桥接剂的18β‑甘草次酸分子印迹聚合物和整体柱

权利要求书

1.一种金属离子为桥接剂的18β-甘草次酸分子印迹聚合物，其特征在于，它的原料的质量组成为：

18β-甘草次酸3.09%

乙酸钴0.82–2.18%

4-乙烯基吡啶2.73-2.80%

偶氮二异丁腈0.26-0.32%

二甲基丙烯酸乙二醇酯26.04%

1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐43.38-43.80%

N,N-二甲基甲酰胺3.18–3.59%

二甲基亚砜18.47-20.01%

上述的各原料的质量百分比组成之和为100%;

制备方法经过下列步骤：

按计量将模板分子18β-甘草次酸，金属桥接剂乙酸钴，功能单体4-乙烯基吡啶，引发剂偶氮二异丁腈，交联剂二甲基丙烯酸乙二醇酯，溶于致孔剂为离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜的混合致孔剂溶液中；超声溶解25-30min，使之溶解、澄清，除去液体中氧气，将预聚合物注入密封容器中，于50-60℃水浴中反应16-18h，得到金属离子为桥接剂的18β-甘草次酸分子印迹聚合物。

2.按照权利要求1所述的分子印迹聚合物，其特征在于它的原料的质量组成为：

18β-甘草次酸3.09%

乙酸钴1.64%

4-乙烯基吡啶2.76%

偶氮二异丁腈0.29%

二甲基丙烯酸乙二醇酯26.04%

1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐43.59%

N,N-二甲基甲酰胺3.32%

二甲基亚砜19.27%

上述的各原料的质量百分比组成之和为100%。

3.按照权利要求1或2所述的分子印迹聚合物，其特征在于所述的乙酸钴与模板分子的摩尔比例为1:1。

4.一种权利要求1所述的金属离子为桥接剂的18β-甘草次酸分子印迹聚合物的整体柱的制备方法，其特征在于经过下列步骤：

1）按计量将模板分子18β-甘草次酸，金属桥接剂乙酸钴，功能单体4-乙烯基吡啶，引发剂偶氮二异丁腈，交联剂二甲基丙烯酸乙二醇酯，溶于致孔剂为离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜的混合致孔剂溶液中；超声溶解25-30min，使之溶解、澄清，之后通入氮气，除去预聚合混合液中的氧气；

2）将预聚合混合液注入不锈钢柱中，将两端封住，于50-60℃水浴中反应16-18h；

3）将反应好的柱子连于HPLC的高压泵上，先用乙腈冲洗，除去整体柱中残留的致孔剂及可溶性物质，流速由0.1mL/min逐渐升至0.5mL/min，冲够100mL后换成v/v=7/3的甲醇/乙酸混合溶液150mL冲洗除去模板分子，得到金属离子为桥接剂的18β-甘草次酸分子印迹聚合物整体柱；

所述的不锈钢柱的尺寸为100×4.6mmI.D。

5.一种权利要求1所述的金属离子为桥接剂的18β-甘草次酸分子印迹聚合物的固相萃取柱的制备方法，其特征在于经过下列步骤：

1）按计量将模板分子18β-甘草次酸，金属桥接剂乙酸钴，功能单体4-乙烯基吡啶，引发剂偶氮二异丁腈，交联剂二甲基丙烯酸乙二醇酯，溶于致孔剂为离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜的混合致孔剂溶液中；超声溶解25-30min，使之溶解、澄清，之后通入氮气，除去预聚合混合液中的氧气；

2）将预聚合混合液注入不锈钢柱中，将两端封住，于50-60℃水浴中反应16-18h；

3）将反应好的柱子连于HPLC的高压泵上，先用乙腈冲洗，除去整体柱中残留的致孔剂及可溶性物质，流速由0.1mL/min逐渐升至0.5mL/min，冲够100mL后换成v/v=7/3的甲醇/乙酸混合溶液150mL冲洗除去模板分子；

4）将步骤3）冲洗好的分子印迹聚合物干燥，研磨，过74μm筛后，装入固相萃取柱中，其两端放置防止颗粒渗漏的塞片。

6.权利要求1或2所述的金属离子为桥接剂的18β-甘草次酸分子印迹聚合物用于分离和富集18β-甘草次酸的应用。