[发明专利]四溴双酚A双（二溴代烷基）醚系列化合物的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于化合物制备技术领域，尤其涉及一种四溴双酚A双(二溴代烷 基)醚系列化合物的制备方法。

背景技术

四溴双酚A双(二溴代烷基)醚是以四溴双酚A为原料的下游系列产品， 目前市场上常见的四溴双酚A双(二溴代烷基)醚是八溴醚，即四溴双酚A双 (2,3-二溴丙基)醚就是此系列化合物之一。

八溴醚与四溴双酚A相比，具有用量低，阻燃效果好，对材料物理性能影 响小等特点，主要用于EPS、聚丙烯和其他苯乙烯树脂中，更能表现出它的优异 性能。此外，它适用于对针织物、丁苯胶、粘合剂、涂料以及不饱和聚酯树脂 进行阻燃处理。

八溴醚阻燃效果更好，属于添加型阻燃剂，用于阻燃聚烯烃类(如PP，PE， 聚丁烯等)和热塑性高弹性体材料，用于聚丙烯塑料和纤维，聚苯乙烯泡沫塑 料的阻燃，也可用于涤纶织物阻燃后整理和维纶涂塑双面革的阻燃，用作添加 型阻燃剂，适用于聚苯乙烯，不饱和聚酯，聚碳酸酯，聚丙烯，合成橡胶等。

现有的四溴双酚A双(二溴代烷基)醚的合成方法中，只公开了八溴醚的 合成方法，未见其他四溴双酚A双(二溴代烷基)醚的合成方法，现有的八溴 醚的合成方法，其溴化反应时间长，能耗高，最终产品含量不高。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：针对现有技术存在的不足，提供一种条件 温和，收率高，最终产品质量高的四溴双酚A双(二溴代烷基)醚系列化合物 的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：

四溴双酚A双(二溴代烷基)醚系列化合物的制备方法，所述制备方法包 括以下步骤：

(1)将四溴双酚A、甲醇、水混合均匀，加入碱，搅拌全溶后，滴加氯代 烯烃，60～65℃保温回流5～6h，然后降温至25℃，离心，得滤饼，用水洗涤所 述滤饼，烘干，得中间体；

(2)将所述中间体溶于有机溶剂中，再加入催化剂，搅拌全溶后，滴加溴 素，36～44℃保温回流1～5h，得反应液，向所述反应液中加入亚硫酸钠水溶液， 然后用水洗涤，静置分层，取下层有机层加入水中，再加入乳化剂，进行水析 结晶，离心，烘干，即得。

上述烘干温度优选为75℃。

作为一种改进，步骤(1)中，所述四溴双酚A与所述碱的摩尔比为1:2～2.2； 所述甲醇、水与四溴双酚A的质量比为2.5:2.5:1；所述氯代烯烃与四溴双酚A 的摩尔比为2.1～2.3:1。

作为一种改进，步骤(1)中，所述滴加氯代烯烃的时间为1～5h。由于滴加 氯代烯烃的过程是放热的过程，处于安全考虑，为了更好地控制温度，将滴加 氯代烯烃的时间在1～5h。

作为一种改进，步骤(1)中，所述氯代烯烃为氯代异丁烯、1-氯代异戊烯 或4-氯-1-丁烯。

作为一种改进，步骤(1)中，加入所述碱后，调节PH值为8～9.5，所述碱 优选为氢氧化钠。

作为一种改进，步骤(2)中，所述催化剂为二氧六环、四氢呋喃或溴化钠 中的一种或两种以上。

作为一种改进，步骤(2)中，所述乳化剂为壬基酚聚氧乙烯醚。

作为一种改进，步骤(2)中，所述中间体与所述有机溶剂的摩尔比为1:1～10； 所述溴素与所述中间体的摩尔比为2～2.1:1；所述催化剂与所述中间体的摩尔比 0.1～0.5:1。

作为一种改进，步骤(2)中，所述亚硫酸钠水溶液的质量浓度为5～10％。

作为一种改进，步骤(2)中，用水洗涤时，所述水的质量为所述中间体的 质量的2～5倍；水析结晶时，所述水的质量为所述中间体的质量的4～6倍，所 述乳化剂的质量为所述水的质量的0.1％～0.5％。

由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：

本发明提供的四溴双酚A双(二溴代烷基)醚系列化合物的制备方法，其 在溴化过程中加入了催化剂，催化剂可改变有机溶剂的极性，减少反应过程中 副产物的产生，使得最终产品的含量提高10％左右，溴化反应温度低，反应时间 短，反应条件温和，易于控制，而且生产能耗低，各步均无苛刻反应条件，易 于工业化生产，产品收率高，产品质量好，阻燃效果好，基本无三废的生成。

具体实施方式