[发明专利]一种四溴双酚A型环氧树脂的制备方法有效
| 申请号： | 201710506136.3 | 申请日： | 2017-06-28 |
| 公开（公告）号： | CN107235934B | 公开（公告）日： | 2018-03-20 |
| 发明（设计）人： | 张广军 | 申请（专利权）人： | 建滔（番禺南沙）石化有限公司 |
| 主分类号： | C07D303/27 | 分类号： | C07D303/27;C07D301/28;C07D301/32;C08G59/06 |
| 代理公司： | 广州胜沃园专利代理有限公司44416 | 代理人： | 张帅 |
| 地址： | 511457 广东省*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | 本发明属于高分子材料领域，具体涉及一种四溴双酚A型环氧树脂的制备方法。本发明提供的四溴双酚A型环氧树脂的制备方法是以四溴双酚A和环氧氯丙烷为反应原料，在特定比例的异丙醇水溶液中采用三步加碱法进行反应制备四溴双酚A型环氧树脂。本发明制备得到的四溴双酚A型环氧树脂具有低色度、透明度高、环氧值适中、四溴双酚A残留量低、可水解氯含量低、无机氯含量低，四溴双酚A型环氧树脂中四溴双酚A双缩水甘油醚含量高的优点。同时，本发明制备得到的四溴双酚A型环氧树脂还具有高介电常数和高耐电压值的优点，是一种较为理想的四溴双酚A型环氧树脂。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 四溴双酚 环氧树脂 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种四溴双酚A型环氧树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1将四溴双酚A和环氧氯丙烷先加入反应釜中，接着加入异丙醇水溶液，在氮气保护下，搅拌至完全溶解，所述四溴双酚A和环氧氯丙烷的混合物与异丙醇水溶液按重量比为(3~4):1的比例加入反应釜中；S2将氢氧化钠的水溶液滴加到反应釜中，并在温度为55~65℃的条件下反应40~60min，所述氢氧化钠的水溶液的滴加速率为0.3~0.5mL/min，滴加时间控制在10~20min；S3将反应釜的温度升至65~75℃，滴加氢氧化钠的水溶液反应1~2h，所述氢氧化钠的水溶液的滴加速率为0.5~0.7mL/min，滴加时间控制在5~10min；S4将反应釜的温度升至75~85℃，滴加氢氧化钠的水溶液，所述氢氧化钠的水溶液的滴加速率为0.5~0.7mL/min，滴加时间控制在2~4h，得粗四溴双酚A型环氧树脂；S5往步骤S4得到的粗四溴双酚A型环氧树脂中滴加磷酸溶液，调节粗四溴双酚A型环氧树脂的pH值调至中性后；将温度升至90~95℃，蒸馏回收异丙醇和水；S6往反应釜中加入水至氯化钠的浓度为18~23wt%，接着加入溶剂溶解粗四溴双酚A型环氧树脂，调整粗四溴双酚A型环氧树脂层与水层的比重差值为40~45%，接着在温度为75~85℃的条件下搅拌0.3~0.7h，静置分液，得树脂层；S7将步骤S6得到的树脂层在148~152℃的条件下浓缩至树脂层与水层的比重差值为55~65%，即得；所述步骤S1中的异丙醇水溶液由异丙醇与水按体积比为7:1组成；所述步骤S2中的氢氧化钠的水溶液为质量百分比为50%的氢氧化钠水溶液，所述氢氧化钠的水溶液的添加量是四溴双酚A添加量的1.5~2.5%；所述步骤S3中的氢氧化钠的水溶液为质量百分比为50%的氢氧化钠水溶液，所述氢氧化钠的水溶液的添加量是四溴双酚A添加量的1.5~2.5%；所述步骤S4中的氢氧化钠的水溶液为质量百分比为50%的氢氧化钠水溶液，所述氢氧化钠的水溶液的添加量是四溴双酚A添加量的25~35%。
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