[发明专利]四溴双酚A双(二溴代烷基)醚系列化合物的制备方法在审
申请号: | 201610049128.6 | 申请日: | 2016-01-25 |
公开(公告)号: | CN105646163A | 公开(公告)日: | 2016-06-08 |
发明(设计)人: | 王艳红 | 申请(专利权)人: | 潍坊裕凯化工有限公司 |
主分类号: | C07C41/22 | 分类号: | C07C41/22;C07C43/225 |
代理公司: | 潍坊正信专利事务所 37216 | 代理人: | 吕春霞 |
地址: | 262737 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 四溴双酚 二溴代 烷基 系列 化合物 制备 方法 | ||
1.四溴双酚A双(二溴代烷基)醚系列化合物的制备方法,其特征在于, 所述制备方法包括以下步骤:
(1)将四溴双酚A、甲醇、水混合均匀,加入碱,搅拌全溶后,滴加氯代 烯烃,60~65℃保温回流5~6h,然后降温至25℃,离心,得滤饼,用水洗涤所 述滤饼,烘干,得中间体;
(2)将所述中间体溶于有机溶剂中,再加入催化剂,搅拌全溶后,滴加溴 素,36~44℃保温回流1~5h,得反应液,向所述反应液中加入亚硫酸钠水溶液, 然后用水洗涤,静置分层,取下层有机层加入水中,再加入乳化剂,进行水析 结晶,离心,烘干,即得。
2.如权利要求1所述的四溴双酚A双(二溴代烷基)醚系列化合物的制备 方法,其特征在于,步骤(1)中,所述四溴双酚A与所述碱的摩尔比为1:2~2.2; 所述甲醇、水与四溴双酚A的质量比为2.5:2.5:1;所述氯代烯烃与四溴双酚A 的摩尔比为2.1~2.3:1。
3.如权利要求1所述的四溴双酚A双(二溴代烷基)醚系列化合物的制备 方法,其特征在于,步骤(1)中,所述滴加氯代烯烃的时间为1~5h。
4.如权利要求1所述的四溴双酚A双(二溴代烷基)醚系列化合物的制备 方法,其特征在于,步骤(1)中,所述氯代烯烃为氯代异丁烯、氯代异戊烯或 4-氯-1-丁烯。
5.如权利要求1所述的四溴双酚A双(二溴代烷基)醚系列化合物的制备 方法,其特征在于,步骤(1)中,加入所述碱后,调节PH值为8.0~9.5。
6.如权利要求1所述的四溴双酚A双(二溴代烷基)醚系列化合物的制备 方法,其特征在于,步骤(2)中,所述催化剂为二氧六环、四氢呋喃或溴化钠 中的一种或两种以上。
7.如权利要求1所述的四溴双酚A双(二溴代烷基)醚系列化合物的制备 方法,其特征在于,步骤(2)中,所述乳化剂为壬基酚聚氧乙烯醚。
8.如权利要求1所述的四溴双酚A双(二溴代烷基)醚系列化合物的制备 方法,其特征在于,步骤(2)中,所述中间体与所述有机溶剂的摩尔比为1:1~10; 所述溴素与所述中间体的摩尔比为2~2.1:1;所述催化剂与所述中间体的摩尔比 0.1~0.5:1。
9.如权利要求1所述的四溴双酚A双(二溴代烷基)醚系列化合物的制备 方法,其特征在于,步骤(2)中,所述亚硫酸钠水溶液的质量浓度为5~10%。
10.如权利要求1所述的四溴双酚A双(二溴代烷基)醚系列化合物的制 备方法,其特征在于,步骤(2)中,用水洗涤时,所述水的质量为所述中间体 的质量的2~5倍;水析结晶时,所述水的质量为所述中间体的质量的4~6倍, 所述乳化剂的质量为所述水的质量的0.1%~0.5%。
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