[发明专利]一种ψ-型磷酸锆晶体纳米片及其制备和应用有效
申请号: | 201610048355.7 | 申请日: | 2016-01-25 |
公开(公告)号: | CN106995209B | 公开(公告)日: | 2019-04-09 |
发明(设计)人: | 李勇;陈阿玲;申文杰 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | C01B25/37 | 分类号: | C01B25/37;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 马驰 |
地址: | 116023 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 磷酸 晶体 纳米 及其 制备 应用 | ||
1.一种-型磷酸锆晶体纳米片的制备方法,其特征在于:以磷酸盐和无机锆盐为反应原料经过一步水热得到尺寸形貌可控的-ZrP纳米片的制备方法,其尺寸为10~100 nm,形貌为圆形或六角形的纳米片;
其工艺步骤为:
(1) 将可溶性无机锆盐加入到去离子水中配成浓度为0.025~0.25 mol/L的溶液I;将磷酸盐加入到去离子水中配成浓度为0.015~0.25 mol/L的溶液II;搅拌条件下,将溶液I与溶液II在15~30 ºC的室温下混合,随后滴入1~2 mol/L NaOH溶液,至体系pH=9.0~14.0,将混合液继续搅拌10~30分钟;
(2) 将步骤(1)所得悬浊液转移到聚四氟乙烯釜衬中,将釜衬密封于水热反应釜中,在150~230 ºC水热处理3~72 小时,待水热釜自然冷却至室温后打开,离心分离,用去离子水洗涤沉淀至滤液pH=6.0~7.0,再用乙醇洗涤1~2次,将固体物在80~100 ºC干燥后得到-型磷酸锆晶体材料。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述的无机锆盐为ZrOCl2· 8H2O、Zr(NO3)4· 5H2O或ZrO(NO3)2中的一种或二种以上。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述的锆盐的加入量为磷酸盐的0.2~3倍摩尔量。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述磷酸盐为Na3PO4、Na2HPO4、NaH2PO4、K3PO4、K2HPO4、KH2PO4中的一种或二种以上。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述的体系pH为9.0~14.0。
6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述的反应时间为3~72小时。
7.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述的反应温度为150~230 ºC。
8.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:悬浊液于聚四氟乙烯釜衬中装料量为釜衬容积的60~80%。
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