[发明专利]一种3-氨基哌啶异构体的HPLC分析方法

权利要求书

1.一种3-氨基哌啶异构体的HPLC分析方法，其特征在于，具体包含如下步骤：

步骤一、衍生化

将3-氨基哌啶溶于有机溶剂中，在一定温度条件下，以(R)-α-甲基-2-萘乙酰氯为衍生化试剂，控制3-氨基哌啶和(R)-α-甲基-2-萘乙酰氯的摩尔比，进行双衍生化反应，得到衍生化后的3-氨基哌啶，反应式见式I；

式I

步骤二、分离检测

采用反相高效液相色谱-紫外检测器对衍生化后的3-氨基哌啶进行定性、定量和对映体过量率测定；

所述反相高效液相色谱的反相色谱柱固定相为烷基键合硅胶；

所述的反相高效液相色谱的流动相由酸的水溶液和有机溶剂组成，有机溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇、四氢呋喃、丙酮和乙腈中的一种或两种以上；有机溶剂占流动相的体积比例范围为30%～90%；

所述的酸的水溶液中的酸选自无机酸或有机酸，包括盐酸、硫酸、磷酸、甲酸、乙酸、三氟乙酸、烷基磺酸钠、苯磺酸、取代苯磺酸、五氟丙酸、七氯丁酸、九氟戊酸、十一氟己酸、十三氟庚酸和十五氟辛酸中的一种或两种及以上的混合物，所述酸的水溶液的pH值为2.0～7.0；

所述的一定温度是指从0℃到回流温度；

所述的3-氨基哌啶和(R)-α-甲基-2-萘乙酰氯的摩尔比为1:2~20。

2.根据权利要求1所述的一种3-氨基哌啶异构体的HPLC分析方法，其特征在于，所述步骤一的有机溶剂选自甲苯、二甲苯、石油醚、四氢呋喃、庚烷和己烷中的一种或两种以上的组合。

3.根据权利要求1所述的一种3-氨基哌啶异构体的HPLC分析方法，其特征在于，所述步骤一的有机溶剂与3-氨基哌啶的体积比为0.1~300:1。

4.根据权利要求1所述的一种3-氨基哌啶异构体的HPLC分析方法，其特征在于，所述步骤一的有机溶剂与3-氨基哌啶的体积比为1~20:1。

5.根据权利要求1所述的一种3-氨基哌啶异构体的HPLC分析方法，其特征在于，所述的一定温度是指15~35℃。

6.根据权利要求1所述的一种3-氨基哌啶异构体的HPLC分析方法，其特征在于，所述的紫外检测器的检测波长为210~300nm。

7.根据权利要求1所述的一种3-氨基哌啶异构体的HPLC分析方法，其特征在于，所述的紫外检测器的检测波长为220-260nm。

8.根据权利要求1所述的一种3-氨基哌啶异构体的HPLC分析方法，其特征在于，所述的反相色谱柱固定相为十八烷基硅烷键合硅胶。

9.根据权利要求1所述的一种3-氨基哌啶异构体的HPLC分析方法，其特征在于，所述有机溶剂占流动相的体积比例范围为40%～80%。

10.根据权利要求1所述的一种3-氨基哌啶异构体的HPLC分析方法，其特征在于，所述酸的水溶液的pH值为3.0～5.0。