[发明专利]二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于化工技术领域，尤其是涉及一种二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法。

背景技术

气凝胶是由胶体粒子或高聚物分子相互聚结构成纳米多孔网络结构,并在孔隙中充满气态分散介质的一种高分散固态材料，是一种纳米材料。由于气凝胶结构独特，具有孔隙率高、密度小、隔音隔热性好等特，在民用航天、军事等高技术领域的应用日益受到重视。纤维素凝胶结构中大量纳米级的空洞结构，以及纤维素大分子中存在的羟基为纤维素气凝胶的高性能和功能化提供了可能性。然而由于其较差的机械性能，二氧化硅气凝胶的开裂仍然是一个主要的障碍。硅气凝胶的机械强度可以通过掺杂不同的纤维明显增加，二氧化硅气凝胶复合材料还有待于进行更深入的研究。

发明内容

本发明的目的是提供一种操作简单、机械强度好的二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法。

本发明的技术方案是：一种二氧化硅气凝胶材料的制备方法，包括以下步骤：称取表面活性剂加入烧杯中，后加入体积比＝1:3的甲醇和醋酸溶液，搅拌使表面活性剂溶解，然后再加入DMF和体积比＝3:2的MTMS和DMDMS，置于恒温磁力搅拌器中，30℃的条件下搅拌使其充分水解，后加入碱液调节ph值，进行搅拌，使碱液与溶液充分混合，置于恒温水浴锅里直至溶液形成凝胶，凝胶后老化，再加入醇溶液和烷烃分别置换，最后进行常压干燥，制备出弹性气凝胶。

一种碳纤维增韧二氧化硅气凝胶材料的制备方法，在制备所述二氧化硅气凝胶材料的过程中，加入2mm的碳纤维，磁力搅拌，加入分散剂MC、CMC，使纤维分散，形成凝胶，进一步陈化和溶剂置换，最后进行干燥。

一种石墨烯增韧二氧化硅气凝胶材料的制备方法，在制备所述二氧化硅气凝胶材料的过程中，加入石墨烯，搅拌混合，石墨烯均匀分散在其中，然后形成凝胶，最后进行干燥。

一种聚丙烯腈纤维增韧二氧化硅气凝胶材料的制备方法，在制备所述二氧化硅气凝胶材料的过程中，加入短切聚丙烯腈纤维，磁力搅拌，聚丙烯腈纤维均匀分散其中，然后形成凝胶，最后进行干燥。

本发明具有的优点和积极效果是：

1.石墨烯和聚丙烯腈纤维增韧气凝胶的密度约为0.085-0.087g/cm³，碳纤维增韧气凝胶的密度较大，约为0.22g/cm³，各种气凝胶的疏水角在160°以上，说明各种气凝胶的疏水性都很好，石墨烯和聚丙烯腈纤维增韧气凝胶耐热性很好。

2.通过对吸附性能的研究，可以得出石墨烯增韧气凝胶吸附效果最好，吸附倍率最高，聚丙烯腈纤维增韧气凝胶的重复使用性最高。

3.通过对聚丙烯腈纤维增韧气凝胶力学性能的研究，可以得出聚丙烯腈纤维增韧气凝胶的抗弯强度和抗压强度都得到了显著提高。

附图说明

图1是纯二氧化硅气凝胶的红外光谱图。

图2是纯二氧化硅气凝胶、碳纤维增韧气凝胶、石墨烯增韧气凝胶、聚丙烯腈纤维增韧气凝胶的SEM图。

图3是纯二氧化硅气凝胶，碳纤维增韧气凝胶，聚丙烯腈增韧气凝胶，石墨烯增韧气凝胶的XRD图谱

图4是纯二氧化硅气凝胶，碳纤维增韧气凝胶，聚丙烯腈增韧气凝胶，石墨烯增韧气凝胶的热种测试结果。

图5是纯二氧化硅气凝胶，碳纤维增韧气凝胶，聚丙烯腈增韧气凝胶，石墨烯增韧气凝胶对不同有机物的吸附倍率。

图6是纯二氧化硅气凝胶，聚丙烯腈增韧气凝胶，石墨烯增韧气凝胶吸附的重复适用性。

具体实施方式

下面结合附图对本发明做详细说明。

实施例1纯二氧化硅气凝胶的制备

首先，称取一定量表面活性剂(十六烷基三甲基溴化铵)加入烧杯中，后加入体积比＝1:3的甲醇和醋酸溶液，搅拌使表面活性剂溶解，然后再加入体积比＝3:2的MTMS(甲基三甲氧基硅烷)和DMDMS(二甲基二甲氧基硅烷)和一定量的DMF(N,N-二甲基甲酰胺)，置于恒温磁力搅拌器中，30℃的条件下搅拌1h使其充分水解，后加入碱液调节ph值，进行搅拌，使碱液与溶液充分混合，置于40℃恒温水浴锅里直至溶液形成凝胶，凝胶后老化6h，再加入醇溶液和烷烃分别置换6h，最后进行常压干燥，制备出弹性气凝胶。

实施例2碳纤维增韧气凝胶的制备

在制备气凝胶过程中，加入约为2mm的碳纤维，磁力搅拌，加入分散剂MC(甲基纤维素)、CMC(羟甲基纤维素钠)，使纤维分散，形成凝胶，进一步陈化和溶剂置换，最后进行干燥。不同的分散剂添加量对纤维分散效果的影响如表2-3所示。