[发明专利]熔盐法制备二氧化硅粉体

说明书

技术领域

本发明属于粉体的制备技术，涉及采用熔盐辅助合成法制备结晶SiO₂粉体的方法。

背景技术

超微细SiO₂俗称白炭黑，是一种重要的无机化工材料，广泛应用于橡胶、填料、塑料、催化剂等领域。由于其性能优良，对其开发具有重要的实际意义，很多学者对其进行了研究。目前，制备SiO₂粉体的方法主要有固相法和液相法，制备所得的通常为无定形粉体，固相烧结制备结晶SiO₂粉体则需要很高的温度(＞1250℃)，能耗大，生产效率低，对设备的要求高。

熔盐辅助合成法是近代发展起来的一种简单高效的粉体合成方法。前驱物采用溶胶-沉淀法制备，熔盐按照一定比例均匀混合于前驱物，高温煅烧时反应在盐的熔体中进行，生成产物。在熔盐法中，盐的熔体同时提供液相反应介质和催化剂的作用，使反应物离子间具有较高的扩散速率，从而降低反应所需温度，缩短反应时间。并且制备的颗粒均匀性好，不易团聚。由于熔盐辅助合成法原料易得，工艺简单，参数不需要精细复杂的控制，对设备要求低，因此适合大量制备粉体，实现批量生产。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供一种熔盐辅助制备结晶SiO₂粉体的方法，能够提高生产效率，降低制造成本。

本发明采取的技术方案为：

一种熔盐法制备结晶SiO₂粉体的方法，包括以下步骤：

步骤1：量取硅酸四乙酯、异丙醇、去离子水混合搅拌均匀，其中硅酸四乙酯、异丙醇和水的体积比为(0.5-4)∶4∶(0.05-5)。

步骤2：将步骤1所得的溶液持续搅拌并逐滴加入浓氨水，至呈溶胶状态，继续搅拌1-5h；

步骤3：在步骤2所得的溶液中逐滴加入浓氨水至出现明显的白色沉淀，持续搅拌2-10h；

步骤4：将步骤3所得的沉淀物置于60℃烘箱中烘干，与适量熔盐混合研磨均匀，其中熔盐为KCl和NaCl，质量比为0-100，熔盐和沉淀物的质量比为0.05-100；

步骤5：将步骤4所得的混合物置于陶瓷坩埚中，在马弗炉中经热处理后，随炉冷 却，其中热处理条件选700-1500℃加热0.5-10h；

步骤6：将步骤5所得产物取出后用去离子水洗涤若干次，烘干后即得产物粉体。

本发明的有益效果：

1、本发明通过熔盐法合成了SiO₂粉体，与溶胶-凝胶过程相比，工艺简单，合成速度快，且所得SiO₂粉体结晶性能良好；

2、本发明采用熔盐法，熔盐清洗后可反复使用，降低大规模生产成本，得到的粉体晶粒小，尺寸均匀，无明显硬团聚。

附图说明

图1为制备结晶SiO₂粉体实验过程的流程图。

图2为本发明实施例1、2、3、4、5制备的SiO₂粉体的X射线衍射图。

图3为本发明实施例1、2、3、4、5制备的SiO₂粉体的扫描电镜照片。

具体实施方式

以下结合具体实施例进一步阐述本发明，但本发明所保护范围不限于此。下列实施例中的试验方法，如无特别说明，均为常规方法；下列实施例中所用的试验材料及试剂，如无特别说明，均购自常规化学试剂公司。

实施例1：

一种熔盐法合成结晶SiO₂粉体的方法，步骤如下：

按体积比1∶4∶1量取硅酸四乙酯(10mL)、异丙醇(40mL)、去离子水(10mL)混合搅拌均匀；逐滴加入浓氨水，至呈溶胶状态后持续搅拌1h；继续逐滴加入浓氨水至出现明显的白色沉淀，持续搅拌2h；所得的沉淀物在60℃烘箱中烘干，加入5g NaCl+5g KCl混合研磨均匀；将混合物置于陶瓷坩埚，放入马弗炉内800℃热处理2h；自然冷却后取出，用去离子水清洗烘干后得到产物粉体。所得的SiO₂粉体结晶性好，纯度高，见图2-a，粉体形貌见图3-a。

实施例2：

一种熔盐法合成结晶SiO₂粉体的方法，步骤如下：