[发明专利]一种碱性无铬钝化液及其常温钝化化学镀Ni‑P层的方法

说明书

技术领域

本发明属于金属材料表面处理的技术领域，具体涉及一种碱性无铬钝化液及用该钝化液常温钝化化学镀Ni-P层的钝化方法。

背景技术

化学镀Ni-P合金具有均镀能力好、致密、表面光洁，优良的耐蚀性能和耐磨性能，施镀时不需真空条件，污染较小、工艺过程温度较低；同时不需要昂贵、特殊的设备条件，且可在金属和非金属(玻璃、陶瓷和塑料等)基体上沉积。此外，通过调节镀层P含量还可改变镀层晶态性质，诸多的优点使得Ni-P镀层在航空航天、石油、化工、国防、能源等工业部门中得到广泛的应用。

但化学镀Ni-P层仍然存在一些缺陷。比如镀层在空气中易于氧化变色，严重影响镀层外观，而且镀层一旦发生氧化，其可焊性将严重受到影响，例如，在印刷电路板(PCB)领域中的黑垫或黑盘现象往往导致整块板的报废。此外，镀层的耐酸性也不够理想，酸性条件下镀层易于发黑或发灰。因此，为解决上述问题，对Ni-P镀层进行适当的镀后处理就显得十分必要了。如果只考虑提高镀层耐蚀性和抗氧化能力，采用涂漆与钝化均可满足要求。但对于大部分电子元器件，不仅要求提高耐蚀性与抗氧化能力，而且要求工件具有可焊性，采用涂覆漆层的方法显然不可行，这时就只能以钝化方法进行处理。

传统的Ni-P镀层钝化多采用六价铬工艺，但六价铬对环境污染很大，而且对人体有很强的致癌作用。根据RoHS指令，欧盟将于2017年完全禁止六价铬的使用，WEEE也禁止或严格限制六价铬的使用。基于此，为使得化学镀镍工艺的优点能继续得以广泛应用，我们开发了本发明所述的无铬钝化工艺。

发明内容

针对现有的化学镀Ni-P层六价铬钝化工艺对人体和环境的毒害，以及钝化处理时仍然需要加热的问题，本发明的目的在于提供一种碱性无铬钝化液。本发明采用碱性钒酸盐体系常温下对化学镀Ni-P镀层进行钝化处理，在Ni-P镀层表面获得一层透明钝化膜，该膜层可显著提高Ni-P镀层的耐氧化变色性能以及耐蚀性。

本发明的另一目的在于提供上述碱性无铬钝化液常温钝化化学镀Ni-P层的方法。本发明的钝化方法兼顾了生产、应用以及节能环保的目标，同时考虑了工艺成本以及可操作性，具有良好的工业化前景。

本发明的目的通过以下技术方案实现：

一种碱性无铬钝化液，是采用酸碱调节剂调节钒酸盐钝化液的pH为碱性制备得到；所述钒酸盐钝化液包括氢氧化钡、氢氧化钠、三乙醇胺、钒酸盐、氧化剂以及稳定剂组分；所述碱性无铬钝化液中各组分的浓度为：

所述碱性无铬钝化液的pH为10.0-13.0。

所述钒酸盐为偏钒酸钠或偏钒酸钾的一种。

所述氧化剂为过硫酸钠或次氯酸钠中一种以上；其中次氯酸钠以次氯酸钠溶液的形式加入，其质量浓度为10.0wt.％。

所述稳定剂为柠檬酸钠、草酸钠或醋酸钠中的一种以上。

所述酸碱调剂为5.0wt.％的NaOH溶液和5.0wt.％的柠檬酸溶液。当钒酸盐钝化液的pH小于10时，采用NaOH溶液使钝化液pH值升高，当钒酸盐钝化液的pH大于13时，采用柠檬酸溶液调节使钝化液pH降低。

一种碱性无铬钝化液，其组分优选用量为：

所述碱性无铬钝化液的pH优选为11.0～12.5。

所述碱性无铬钝化液常温钝化化学镀Ni-P层的方法，包括如下步骤：

(1)配制碱性无铬钝化液：将氢氧化钡、氢氧化钠、三乙醇胺、钒酸盐、氧化剂以及稳定剂加入水中，搅拌均匀，得到钒酸盐钝化液；采用酸碱调节剂调节钝化液的pH为碱性，得到碱性无铬钝化液；在添加各组分时需前一组分完全溶解后再添加后续组分，所述pH为10.0-13.0；

(2)采用含镍磷的镀液将工件进行化学镀Ni-P层，清洗，得到化学镀Ni-P层的工件；所述含镍磷的镀液组成为：NiSO₄·6H₂O 25-30g/L、NaH₂PO₂·H₂O 28-32g/L、醋酸钠18-23g/L、柠檬酸钠8-12g/L、乳酸(80wt.％)12-16ml/L、丙酸1-3g/L、萘磺酸1-2g/L、KIO₃2mg/L；所述化学镀Ni-P的工作条件为pH为4-5、温度为85-95℃、沉积速率20-25μm/h，沉积时间为90-120min；