[发明专利]纳米线铁酞菁/碳纳米纤维异质结复合材料的制备方法有效
申请号: | 201610027863.7 | 申请日: | 2016-01-15 |
公开(公告)号: | CN105536872B | 公开(公告)日: | 2018-01-02 |
发明(设计)人: | 母静波;郭增彩 | 申请(专利权)人: | 河北工程大学 |
主分类号: | B01J31/22 | 分类号: | B01J31/22;B01J35/06 |
代理公司: | 石家庄元汇专利代理事务所(特殊普通合伙)13115 | 代理人: | 刘闻铎 |
地址: | 056038 河*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 纳米 线铁酞菁 纤维 异质结 复合材料 制备 方法 | ||
1.纳米线铁酞菁/碳纳米纤维异质结复合材料的制备方法,包括含铁碳纳米纤维的制备和复合材料的制备,其特征在于:所述复合材料的制备包括以下步骤:将含铁碳纳米纤维、4-硝基邻苯二腈和钼酸铵一同倒入反应釜中,然后向其中加入乙二醇,将反应釜密封,置于150-160℃烘箱中加热处理7-9h,取出反应釜,自然降温至室温,取出釜底反应产物,洗涤,烘干,得到产品;
所述含铁碳纳米纤维的制备包括以下步骤:将聚丙烯腈和铁盐溶于N,N-二甲基甲酰胺中,然后通过静电纺丝的方法得到含铁盐的有机纳米纤维,然后再经过氧化、碳化处理,得到含铁碳纳米纤维;该含铁碳纳米纤维中铁牢固的固定在碳纳米纤维上,成为形成铁酞菁的锚点。
2.根据权利要求1所述的纳米线铁酞菁/碳纳米纤维异质结复合材料的制备方法,其特征在于,4-硝基邻苯二腈:钼酸铵:含铁碳纳米纤维的重量比为(1.6-1.8):1:(4-6)。
3.根据权利要求1所述的纳米线铁酞菁/碳纳米纤维异质结复合材料的制备方法,其特征在于,含铁碳纳米纤维、4-硝基邻苯二腈、钼酸铵和乙二醇的总量为反应釜容积的78%-80%。
4.根据权利要求1所述的纳米线铁酞菁/碳纳米纤维异质结复合材料的制备方法,其特征在于,烘干时,将洗涤后的反应产物置于真空烘干箱中干燥4-6h,烘干温度为40-60℃。
5.根据权利要求1所述的纳米线铁酞菁/碳纳米纤维异质结复合材料的制备方法,其特征在于,洗涤时分别用乙醇和蒸馏水各清洗三次,先用乙醇洗涤三次,再用蒸馏水洗涤三次。
6.根据权利要求1所述的纳米线铁酞菁/碳纳米纤维异质结复合材料的制备方法,其特征在于,所述含铁碳纳米纤维的制备的具体步骤如下:
(1)、将质量比为1:(0.01-0.03)的聚丙烯腈与FeCl2·4H2O溶于N,N-二甲基甲酰胺中,磁力搅拌20-24h,得到混合溶液;
(2)、将混合溶液转入到注射器中,并通过一导管连接到一金属接头上,使用流量控制器控制混合溶液保持流速在0.1-10sccm;
(3)使用平板电极、平行金属板电极或者可转动的滚筒电极作为接收电极,将高压静电器的两极分别连接在金属接头和接收电极上,通过高压静电器提供10kV的高压,开始纺丝,得到含铁盐的有机纳米纤维;
(4)将含铁盐的有机纳米纤维置于管式反应炉中进行氧化、碳化:调控管式反应炉的温度,以1℃/min的升温速度将管式反应炉的温度从室温升至270℃,并于270℃保持2h;再次升温,以5℃/min的升温速度将管式反应炉的温度从270℃升至1000℃,然后自然降温至室温,得到含铁碳纳米纤维。
7.根据权利要求6所述的纳米线铁酞菁/碳纳米纤维异质结复合材料的制备方法,其特征在于,聚丙烯腈在混合溶液中的质量百分数为11%-12%。
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