[发明专利]一种Al‑Co‑Ni准晶的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于金属材料技术领域，特别涉及一种准晶的制备方法。

背景技术

1984年10月，D.Shechtman等人首次在激冷快速凝固的Al-Mn合金中发现一种具有五重旋转对称轴在内的二十面体点群对称的合金相，并称之为二十面体相。这种合金相无论是X射线衍射还是电子衍射都呈现出明锐的Bragg衍射峰，但无法用任何一种布拉菲点阵去标定。这种新相的电子衍射花样明显地显示出晶体结构所不允许的五次旋转对称性，是一种具有长程准周期平移有序和非晶体学旋转对称性的固态有序相，Levine和Steinhardt将具有此类特征的物质称为准周期性晶体，简称准晶。自此亚稳准晶发现后，各种稳定准晶相继被发现，其中，Al-Ni-Co准晶是目前发现的十次准晶中结构最完整、稳定性最高，因此研究的最多的一类十次准晶。

文献曾报道准晶的一些特别优越性能如高硬度、高抗腐蚀性、低摩擦系数、低界面能等。研究者采取了很多方式去获得准晶，通常采用快速凝固法、固态反应法、退火法、高能离子束辐照法、真空气相沉积法等来合成准晶，而对于十边形Al-Ni-Co准晶最常用的制备方法是浮区法、布里奇曼法和熔体淬火法。前两种方法虽然可以制备出大尺度的准晶单晶颗粒，但是制备周期都比较长，动辄十几或几十小时。熔体淬火法是通用的制备手段，但是实验条件苛刻，往往需要超高真空并且需惰性气体保护。高压作为一种与温度和组分并列的参数，过去也曾被用来制备Al-Ni-Co体系准晶，但是所用的是比较少见的两面顶压机并且都是现在真空炉中熔炼母合金，工艺复杂。

发明内容

本发明目的在于提供一种工艺简单、制备快速、稳定性好的Al-Co-Ni准晶的制备方法。本发明主要是直接将压力作用于均匀混合并处于加热熔融状态的Al、Co、Ni混合原料之上，制得Al-Co-Ni准晶。

本发明的制备方法如下：

(1)Al-Co-Ni准晶的化学成分的原子配比为：Al 70-74％、Co 8-11％、Ni 18-21％，所述Al、Co和Ni为纯度>99.9％的高纯金属粉。

(2)将Al粉、Co粉和Ni粉均匀混合之后装入硬质合金模具中，在液压压片机中2-4MPa，保压100-300s，制得预备块体。

(3)将步骤(2)制得的预备块体装入氮化硼坩埚和石墨炉之后，再装入叶腊石块体放置于等静压六面顶压机，设定高压参数等静压3-5Gpa，接通电流加热启动，待温度上升至1050-1150℃后保温30min，待温度降至850-950℃时，保温1-3h，之后取出样品小心剥离外残留BN，清洁表面，获得块体Al-Co-Ni准晶。

本发明与现有技术相比具有如下优点：

1、节能、省材、工艺简单，制备准晶一步到位，稳定性好。

2、制得的准晶品质量性能优良，具有良好的力学性能，可以广泛应用。

附图说明

图1为本发明实施例1制得的Al₇₂Co₉Ni₁₉准晶XRD图；

图2为本发明实施例1制得的Al₇₂Co₉Ni₁₉准晶3重对称轴方向衍射花样图；

图3为本发明实施例1制得的Al₇₂Co₉Ni₁₉准晶5重对称轴方向衍射花样图；

图4为本发明实施例2制得的Al₇₁Co₁₁Ni₂₀准晶TEM图；

图5为本发明实施例3制得的Al₇₃Co₈Ni₁₉准晶SEM图。

具体实施方式

实施例1

(1)模具的准备：石墨炉为高16.6mm外径Φ14mm内径Φ12.1mm管状炉体，两端用Φ12.06mm厚3.3mm叶腊石片密封，石墨炉中套装氮化硼坩埚，坩埚高10mm外径Φ12mm内径Φ10.8mm，两端用直径Φ10.75mm厚1.2mm氮化硼片密封，同时石墨炉两端包裹及导电用石墨片规格为直径Φ14厚1.6mm。将以上材料准备好之后连同六面顶压机使用的叶腊石方块以及钢冒放于温度为180℃的烘干箱中烘干3小时备用。