[发明专利]一种钛铁矿制备的碳化钛及冶炼工艺、及其应用

说明书

技术领域

本发明属于冶金技术领域，尤其涉及一种钛铁矿制备的碳化钛及冶炼工艺、 及其应用。

背景技术

钛铁矿(FeTiO₃)的理论TiO₂含量为52.63％，在自然界中，钛铁矿分为岩矿 和砂矿两大类，从岩矿中选出的钛铁矿品位(TiO₂)一般为42～48％，而从砂矿中 选得的钛铁矿品位(TiO₂)一般为50～64％。我国攀枝花-西昌地区(即攀西地区)蕴 藏着丰富的钛铁矿资源，每年攀西地区钛资源经选矿法回收的钛铁矿精矿达到 30万吨，但由于攀西地区钛铁矿精矿属于岩矿型钛铁矿，结构致密，氧化镁含 量高，品位低，至今仍未开发出一条适合该资源特点的有效途径。

碳化钛具有NaCl型立方晶系结构，晶胞参数是0.4327nm，空间群为Fm3m， 具有高熔点、高硬度、耐磨、耐腐蚀的特点，同时还具有良好的导热性、导电性 和化学稳定性。目前国内外制备碳化钛的方法主要有碳热还原TiO₂法、直接反 应法、溶胶凝胶法、微波合成法、机械球磨法、化学气相沉积法和钛铁矿直接碳 热还原法等。专利CN101734660A中公开了一种微波合成纳米级碳化钛的方法， 将二氧化钛和乙炔炭黑烘干后，按照料：锆球子：无水乙醇＝1:1～5:3～6的质量比 球磨混匀，烘干，利用微波加热合成纳米级碳化钛。专利CN101734660A中公 开了一种真空碳热还原制备碳化钛粉的方法，采用真空冶金的方法，以二氧化钛 和碳为原料，钛白粉和碳粉的质量比为20:9～21，经破碎，压块后放入真空炉内， 以10℃/min～15℃/min的升温速率加热至1300℃～1600℃，保温2～10小时，炉内 压力为10pa～100Pa，制得超细碳化钛粉。专利CN101871070A中公开了一种利 用攀枝花钛铁矿为原料，在碳热、铝热还原的基础上采用热压烧结工艺直接制备 低成本Al₂O₃/Ti(C,N)/Fe金属陶瓷复合材料的方法。其缺点是制备的金属陶瓷复 合材料中不可避免Mg、Si、Mn、Ca等杂质。采用储量丰富的攀枝花钛铁矿为 原料制备碳化钛，相比于其他制备方法成本更加低廉，其主要的技术难题在于如 何除去钛铁矿中的主要杂质元素镁、锰、硅和钙等。本发明利用真空条件下，杂 质元素镁、硅、锰和钙能被碳粉还原成相应气态物质从攀枝花钛铁矿中分离出来 的特点，开发了真空碳热还原钛铁矿制备碳化钛粉末的新方法。

发明内容

本发明的目的是提供一种钛铁矿制备的碳化钛及冶炼工艺、及其应用。本发 明采用钛铁矿作为原料，降低了制备成本；并通过工艺的合理设计有效降低了还 原产物中的杂质元素，使材料性能得以提升。

为实现上述目的本发明采用的技术方案如下。

一种钛铁矿制备碳化钛的真空冶炼工艺，此工艺所用原材料为钛铁矿和碳 粉，将其混料均匀后，压制成块，在真空炉中进行碳热还原反应，得到铁和碳化 钛粉末，溶液浸出得到碳化钛粉末。

此工艺优选的技术方案为，所述碳热还原反应的温度为1200℃～1700℃，时 间2～10小时。

此工艺优选的技术方案为，所述真空炉的压力保持为1Pa～200Pa。

此工艺优选的技术方案为，所述工艺包括以下步骤：

1)将原料钛铁矿和碳粉按质量比38:12～15称重配比，放入球磨机中球磨混 匀；

2)将球磨后的原料在150Mpa～250Mpa压力下，压样成块；

3)将块料放入真空炉内，升温至1200℃～1700℃，保温2～10小时，使物料 发生真空碳热还原反应，真空炉压力保持在1Pa～200Pa；

4)将步骤(3)得到的产物用酸或三氯化铁溶液浸出，得到碳化钛粉末。

5.根据权利要求4所述钛铁矿制备碳化钛的冶炼工艺，其特征在于，步骤1) 中所述球磨工艺为，球磨机转速为200～500rpm，球磨时间2～10小时。

上述工艺中，物料发生真空碳热还原反应，从而除去了钛铁矿中的杂质元素 镁、硅、锰和钙。杂质元素镁、硅、锰和钙在真空条件下被碳粉还原成气态物质 从原料中分离出来，冷凝在抽滤瓶中形成Mg₂SiO₄、MnO和CaO。