[发明专利]废料回用稀土永磁材料及制备方法

权利要求书

1.一种废料回用稀土永磁材料，其特征在于：该永磁材料中各成分的质量百分比为：Nd18-22％，Y 7.2-8.8％，Eu 3.6-4.4％，Dy 3.6-4.4％，B 2-6％，P 0.1-0.5％，Ag 0.15-0.20％，Ni 0.45-0.60％，Si 0.01-0.04％，Ti 0.45-0.60％，其余为Fe；该永磁材料中Nd、Y、Eu、Dy的质量比为10：4：2：2；该永磁材料中还含有质量百分含量为0.045-0.060％的N。

2.权利要求1所述废料回用稀土永磁材料的制备方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：1)废料处理：a)先将荧光粉废料置于焙烧炉中于500-650℃预处理1-2小时，球磨得到焙烧处理的荧光粉废料；将处理的荧光粉废料与Na₂O混合，于680-710℃条件下进行高温碱熔处理2-4小时获得碱熔反应产物，其中Na₂O与焙烧处理过的荧光粉废料质量比为4∶1-1.5；向所得碱熔反应产物中加入盐酸，碱熔反应产物与盐酸的质量比为(1-2)：1；将所配得的混合液放入65-70℃恒温水浴槽中加热2-3h，之后进行过滤，获得含有稀土元素的浸出液；将125-180g/L的草酸溶液与浸出液混合后析出化合物，草酸溶液用量为焙烧处理的荧光粉废料的质量的35-45％，对析出的化合物用水洗涤3-5遍后，收集沉淀物120℃烘干1h，得沉淀物A待用；b)将永磁体废料用Na₂CO₃溶液除去永磁废料中的废油，Na₂CO₃与永磁体废料的质量比为(0.01-0.03)：1，处理后的永磁体废料经过滤及水洗涤3-5遍后在120-125℃条件下烘干1-2小时，得去油处理后的废料；在溶料槽中加入自来水，投入去油处理后的废料并搅拌，每升水中投入处理后的废料0.4-0.5kg，继续添加硫酸，去油处理后的废料与硫酸的质量比为1∶(1.1-1.4)，温度控制在90-95℃，浸渍1-3小时过滤，并用自来水洗涤3-5遍，滤渣丢弃，滤液及洗液合并；将合并后料液置于搅拌反应器内，在150-200℃搅拌1-2小时；然后均匀加入芒硝搅拌1-2小时形成复盐沉淀物，芒硝的加入量为去油处理后的废料质量的19-22％；配制125-180g/L的草酸溶液并升温至80-90℃后，然后均匀加入上述复盐沉淀物，使其转化为草酸化合物析出，草酸溶液的加入量为去油处理后的废料质量的45-55％，经过滤及洗涤2-5遍后，溶液弃去，收集沉淀物，于120℃的温度下烘干1小时，冷却后得沉淀物B，待用；c)将沉淀物A和沉淀物B以1：(0.5-2)的质量比混合均匀，在1100-1170℃的温度下保温1-2小时，冷却后得到沉淀的混合稀土氧化物，备用；2)研磨配料：对上步得到的混合稀土氧化物进行Nd、Y、Eu、Dy含量测定，测定后向混合稀土氧化物中添加相应稀土氧化物进行成份调整，调整后混合稀土氧化物中Nd、Y、Eu、Dy的质量比为10：4：2：2；调后混匀研磨至粒径为0.5-0.8mm得混合稀土氧化物粉末；3)电解制备混合稀土永磁材料合金：将上述混合稀土氧化物粉末放入电解炉中，其中电解溶剂为LiF-CaF2-NaF-Na3AlF6混合物，电解溶剂中LiF、CaF₂、NaF、Na₃AlF₆的质量分数分别为60-65％，20-25％，0.1-0.4％，余量；电解溶剂与混合稀土氧化物粉末的质量比为(5-6)：1，电解炉的电流强度为75A，工作温度为960-1200℃，电解20-30分钟，得到混合稀土永磁材料合金；4)制备混合稀土永磁材料合金锭：按照如下质量百分比配料：Nd 18-22％，Y 7.2-8.8％，Eu 3.6-4.4％，Dy 3.6-4.4％，B 2-6％，P 0.1-0.5％，Ag 0.15-0.20％，Ni 0.45-0.60％，Si 0.01-0.04％，Ti 0.45-0.60％，其余为Fe，其中Ag、Ni、Ti以纯金属方式加入，B以含有B质量百分比为25％的铁硼合金方式加入，Si以纯单晶硅方式加入，P以含磷量质量分数25％的磷铁合金的形式加入，余量Fe以纯金属方式加入；Nd、Y、Eu、Dy以上述电解制备的混合稀土永磁材料合金形式加入；将配好的原料加入到真空感应炉内的坩埚中，加热至1540-1590℃，保温20分钟后浇入锭模中，自然冷却得到混合稀土永磁材料合金锭；5)制带、渗氮、制粉、压型、烧结：将上述混合稀土永磁材料合金锭经制成条带、渗氮、制粉、压制成型、烧结工艺即得到废料回用稀土永磁材料；其中渗氮时，控制氮在永磁材料中的质量百分含量为0.045-0.060％。