[发明专利]2‑羟基‑3‑磺酸基丙基淀粉醚的半干法制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种2-羟基-3-磺酸基丙基淀粉醚的半干法制备方法。

背景技术

淀粉降滤失剂的用量较大，且在浅井条件下性能较为优异，然而其只能适用于120℃以下钻井中。所以提高淀粉降滤失剂的抗温性能是未来的发展方向，为了提高降滤失剂的抗温能力，淀粉中可以引入多种亲水性基团，如羧酸基，磺酸基等。其中3-氯-2-羟基丙磺酸钠是一种用途广泛的多功能单体，分子结构中既含有活性较强卤原子和羟基，又含有亲水性的磺酸盐基团，可以作为一种良好的淀粉醚化剂，不仅可以提高改性淀粉的抗温性能，还可以提高抗钙镁的能力。

2-羟基-3-磺酸基丙基淀粉醚（HSPS）是一种环境友好型、易生物降解的天然改性淀粉材料，因为磺酸基团的存在，可以更好地吸附在粘土的表面，使其表面的水化膜变厚，提高泥浆的耐热性能，同时亲水基团磺酸基对溶液的酸碱度不敏感，所以HSPS受环境酸碱性的变化影响较小，在油田生产中有稳定井壁、絮凝钻屑、降滤失等作用，具有一定的的耐热、抗盐和抗钙性能。其比常用的羧甲基淀粉性能上更胜一筹。但由于目前对于HSPS研究较少，仍未能得到2-羟基-3-磺酸基丙基淀粉醚有效的制备方法。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术状况而提供一种2-羟基-3-磺酸基丙基淀粉醚的半干法制备方法，使其能够更好地、更简便地制得2-羟基-3-磺酸基丙基淀粉醚且性能更好。

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：

2-羟基-3-磺酸基丙基淀粉醚的半干法制备方法，包括以下步骤：

在反应器中加入一定量的淀粉和醚化剂CHPS-Na，并将一定量氢氧化钠的乙醇溶液喷洒到淀粉表面，不停搅拌，保证喷洒的液体与淀粉混合均匀；混合均匀后，密闭反应器，在一定的温度下反应一定的时间，反应结束后，用盐酸溶液中和至pH为6-8，然后用醇水比为8:1的混合溶液洗涤数次，抽滤，干燥至恒重，粉碎，得到产物HSPS；

其中：

n(CHPS-Na):n(starch)为0.2-0.55，n(NaOH):n(CHPS-Na)为0.8-1.3，反应时间0.5-2.5h，反应温度55-75℃，体系溶剂含量27.5-37.5%，氢氧化钠溶液的浓度25-45%。

上述反应中最佳条件为：n(CHPS-Na):n(starch)为0.3；n(NaOH):n(CHPS-Na)为1.2，反应时间1.5h，反应温度60℃，体系溶剂含量35%，氢氧化钠溶液的浓度30%。

本发明采用半干法制备方法的优点在实施例中进行详细说明。

附图说明

图1是本发明实施例反应温度对产品降滤失性能的影响。

图2是本发明实施例溶剂量对产品降滤失性能的影响。

图3是本发明实施例氢氧化钠浓度对产品降滤失性能的影响。

图4是本发明实施例n(NaOH):n(CHPS-Na)对产品降滤失性能的影响。

图5是本发明实施例反应时间对产品降滤失性能的影响。

图6是本发明实施例n(CHPS-Na):n(starch)对产品性能的影响图。

图7是本发明实施例原始淀粉和产品的红外图。

具体实施方式

以下结合附图实施例对本发明作进一步描述。

1、淀粉与醚化剂、催化剂混合至体系溶剂含量为20%-40%的状态下进行反应，制备目标产物的方法称为半干法制备方法。

2、2-羟基-3-磺酸基丙基淀粉醚的半干法制备方法，包括以下步骤：

在反应器中加入一定量的淀粉和醚化剂CHPS-Na，并将一定量氢氧化钠的乙醇溶液喷洒到淀粉表面，不停搅拌，保证喷洒的液体与淀粉混合均匀；混合均匀后，密闭反应器，恒温反应一定的时间，反应结束后，用盐酸溶液中和至pH为6-8左右，然后用醇水比为8:1的混合溶液洗涤数次，抽滤，干燥至恒重，粉碎，得到产物HSPS。

上述氢氧化钠为西陇化工股份有限公司生产的分析纯，乙醇为西陇化工股份有限公司生产的分析纯，工业级玉米淀粉由郑州诚旺化工产品有限公司生产的工业级。

3、得到的HSPS采用常温中压滤失量和取代度DS来评价，滤失量越低，表明改性淀粉的降滤失性能越好。这两种性能测试方法如下。

常温中压滤失量的测定方法如下：

根据GB/T 5005-2010中对淀粉类改性产品的测试要求配制钻井泥浆，然后测试钻井泥浆的常温中压滤失量，具体方法如下：