[发明专利]AgCuTi活性钎料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及AgCuTi活性钎料及其制备方法。

背景技术

AgCuTi活性钎料具有适宜的固/液相线温度、优良的润湿性及较高的钎焊接头强度 等性能，主要用于陶瓷与陶瓷、金属与陶瓷以及碳材料之间的钎焊，如Al₂O₃与CaF₂、 Al₂O₃与Cu、SiC与TC4以及Cu-C复合金属与Al₂O₃间的连接。根据现有文献及相关报道， 含Ti的活性钎料已成为陶瓷连接的研究重点及热门方向，但一直困扰AgCuTi活性钎料 推广应用的技术瓶颈在于其较低的加工成形性能。

AgCuTi活性钎料加工成形性能较差的主要原因是：Ti易于大多数金属反应生成脆 性金属间化合物，恶化其加工性能。目前国内陶瓷连接使用的活性钎料大体通过以下三 种方式获得：

1、金属单质粉混合法：采用金属单质粉，按照一定质量分数配制，通过球磨及其他方 式混合，然后钎焊。这种方式的优点在于简单易操作，但由于受到金属粉粒度和密 度的限制，很难使单质粉混合均匀，从而影响陶瓷钎焊接头的性能。

2、真空感应熔炼法：在真空中经由中频感应熔炼出AgCuTi合金锭，然后通过轧制、拉 丝等塑性变形工艺达到产品应用所需尺寸。这种工艺的优点在于通过熔炼的方式可 使合金致密度提高，有利于下一步的塑性加工。缺点主要有：需要极高的真空度(<10^-3Pa)；限于中频感应的强度，很难获得成分均一的铸锭；由于Ti活性极高，很容易 与常用的坩埚反应，在影响合金锭质量的同时，也很难实现活性钎料大规模生产。

3、进口：目前国内对丝状、片状AgCuTi活性钎料的需求大多依靠进口德国或日本产品， 限于采购渠道不畅，导致活性钎料产品价格过高，从而制约其更大范围的应用。

发明内容

本发明的目的正是针对上述现有技术所存在的问题而专门研制的一种AgCuTi活性 钎料及其制备方法，本发明的钎料具有适宜的熔点，且制备生产工艺效率高，为国内 AgCuTi活性钎料的制备开辟了新途径。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：

本发明的AgCuTi活性钎料按质量百分比由60-75％Ag、20-35％Cu以及1-7％Ti组成。 为改善粉体分散的均匀性，主要采取的措施是选取粒度一致(10-30μm间)的AgCu28 粉、Cu粉和Ti粉进行Ar气氛保护下的高能球磨(机械合金化)。通过热等静压工艺， 在提高合金锭致密度的同时经由原子扩散形成类“核壳结构”提升塑性加工性能。

本发明的AgCuTi活性钎料的制备方法是按以下步骤完成的：

一、按重量百分比称取：90-96％的AgCu28合金粉、2-5％的电解Cu粉、1-7％的 Ti粉；

二、机械合金化：将球磨球和步骤一得到的粉末装入球磨罐中，抽真空后充入 Ar，球磨时间为6-24小时，转速为250-350r/min、球料比为6-15:1、填料比 为45-55％；

三、热等静压：将步骤二得到的球磨粉装入圆柱形不锈钢包套进行热等静压，压 力在150-300MPa，保温温度为550-700℃，升温速度为5-20℃/min，保温时间 为30-120min；

四、热挤压：将步骤三得到的合金锭放入电阻炉保温，保温温度为500-700℃， 保温时间为60-180min；保温结束后放入热挤压机挤压成AgCuTi合金板坯(圆 杆)；

五、冷变形：将步骤四得到的AgCuTi活性钎料板坯进行多道次冷变形(轧制和 拉丝)，直至钎料产品所需尺寸，道次变形量为20-50％，每道次变形期间进行退 火处理，退火温度为300-700℃，温时间为30-180min，即得活性AgCuTi活性 钎料成品。

本发明的优点：

1、克服了我国AgCuTi活性钎料形态单一的缺点，解决了金属单质粉混合法和真空 感应熔炼法成分不均一的问题，增加了我国活性银钎料在国内外市场上的竞 争力。

2、本制备方法通过形成所谓“核壳结构”，解决了熔炼法因脆性金属间化合物大量 存在而造成的难加工成形问题。