[发明专利]从提取精油后的玫瑰花废液中提取玫瑰花氨基酸的方法

说明书

技术领域

本发明涉及玫瑰花废液技术领域，是一种从提取精油后的玫瑰花废液中提取玫瑰花氨基酸的方法。

背景技术

玫瑰（Rosa rugosa），又名徘徊花、穿心玫瑰，味甘微苦、性温，原产于中国，属蔷薇科落叶灌木，枝杆多针刺，花瓣呈倒卵形，重瓣至半重瓣。玫瑰花具有很高的食用及药用价值，美容养颜、理气解郁、活血散淤和调经止痛。

当前多数研究集中在可用于化妆品行业的玫瑰花挥发油提取上，而对玫瑰花所含的非挥发性成分，特别是可能具有很高经济价值和药理作用的多酚、多糖、氨基酸和黄酮类成分研究不多。玫瑰花废液是玫瑰精油提取过程中产生的废水，所含营养成分丰富，包括玫瑰多糖、黄酮、氨基酸和多种微量元素等，特别是氨基酸与人类的生命活动息息相关，维持氮平衡、参与嘧啶、嘌呤、酶、激素等的构成；可以转变为糖或脂肪、组织蛋白质，提供能量；在调节生理机能、催化代谢过程中起着十分重要的作用。根据国家食品质量监督检验中心的检测报告，每克食用玫瑰花中的氨基酸含量为36.27mg，占玫瑰花总质量的3.63%，企业每生产1Kg玫瑰精油，会产生16吨玫瑰花废液，然而提取玫瑰油后的玫瑰花废液通常不经过任何处理直接排放，造成了氨基酸和水资源的浪费；目前，也尚未有对玫瑰花废液中玫瑰花氨基酸进行分离纯化的相关报导。

发明内容

本发明提供了一种从提取精油后的玫瑰花废液中提取玫瑰花氨基酸的方法，克服了上述现有技术之不足，其能有效解决现有提取精油后的玫瑰花废液不经过任何处理直接排放，造成了氨基酸资源浪费的问题。

本发明的技术方案是通过以下措施来实现的：一种从提取精油后的玫瑰花废液中提取玫瑰花氨基酸的方法，按下述步骤进行：

第一步，预处理，将提取精油后的玫瑰花废液静置，静置后分离得到上清液；

第二步，酶解，调节上清液的pH值为3.0至6.0后，按每升上清液中加入0.15g至0.25g果胶酶计，在调节pH值后的上清液中加入果胶酶在搅拌状态下进行酶解，酶解温度为40℃至55℃，酶解时间为3h至5h，酶解后得到酶解液，酶解液浓缩至酶解液体积的1/2倍至1/4倍后得到一次浓缩液；

第三步，除质，对一次浓缩液进行离心或过滤后得到滤液，然后调节滤液的pH值为1.0至3.0；

第四步，纯化，用树脂柱对调节pH值后的滤液吸附至饱和，用去离子水对吸附至饱和的树脂柱进行水洗，水洗至茚三酮反应呈阴性，再用氨水进行洗脱，收集茚三酮反应呈阳性时的氨水洗脱液，氨水洗脱液浓缩至氨水洗脱液体积的1/5倍至1/10倍后得到二次浓缩液；

第五步，脱色，在二次浓缩液中加入活性炭进行脱色，脱色后得到玫瑰花氨基酸浓缩液；

第六步，干燥，将玫瑰花氨基酸浓缩液经干燥后，得到玫瑰花氨基酸粗品。

下面是对上述发明技术方案的进一步优化或/和改进：

上述第一步预处理中，提取精油后的玫瑰花废液静置时间为12h至24h。

上述第二步酶解中，酶解的搅拌速率为30转/分钟至40转/分钟；酶解液浓缩的温度为80℃至90℃。

上述第三步除质中，一次浓缩液进行离心时，离心转速为3500转/分钟至4000转/分钟，离心时间为10min至20min。

上述第四步纯化中，树脂柱为Na型732阳离子交换树脂柱；氨水为体积百分比为1%至5%的氨水；氨水洗脱液浓缩的温度为60℃至90℃。

上述第五步脱色中，每次按每升二次浓缩液中加入5克至15克活性炭进行脱色，脱色1次至4次，每次脱色的温度为85℃至95℃，每次脱色的时间为20min至30min。

上述第六步干燥中，玫瑰花氨基酸浓缩液干燥温度为-30℃至-50℃、干燥时间为24h至72h。

上述提取精油后的玫瑰花废液按下述方法得到：采摘新鲜玫瑰花，在新鲜玫瑰花中加入新鲜玫瑰花3倍至4倍质量的去离子水，加热至沸腾后边搅拌边回流提取，提取3h至5h，搅拌速率为150转/分钟至180转/分钟，回流提取精油后馏余物经300目至500目筛网过滤，得到提取精油后的玫瑰花废液。

上述玫瑰花为大马士革玫瑰花或紫枝玫瑰花或苦水玫瑰花或丰花玫瑰花。