[发明专利]从提取精油后的玫瑰花废液中提取玫瑰花氨基酸的方法有效
申请号: | 201510936014.9 | 申请日: | 2015-12-15 |
公开(公告)号: | CN105523875B | 公开(公告)日: | 2017-08-11 |
发明(设计)人: | 唐丽薇;陈秋鹏;欧秀玲;黄荣萍 | 申请(专利权)人: | 新疆于田瑰觅生物科技股份有限公司 |
主分类号: | C07B63/00 | 分类号: | C07B63/00;C07C227/40 |
代理公司: | 乌鲁木齐合纵专利商标事务所65105 | 代理人: | 汤建武,褚志武 |
地址: | 830013 新疆维吾尔自治区乌鲁*** | 国省代码: | 新疆;65 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 提取 精油 玫瑰花 废液 氨基酸 方法 | ||
1.一种从提取精油后的玫瑰花废液中提取玫瑰花氨基酸的方法,其特征在于按下述步骤进行:
第一步,预处理,将提取精油后的玫瑰花废液静置,静置后分离得到上清液;
第二步,酶解,调节上清液的pH值为3.0至6.0后,按每升上清液中加入0.15g至0.25g果胶酶计,在调节pH值后的上清液中加入果胶酶在搅拌状态下进行酶解,酶解温度为40℃至55℃,酶解时间为3h至5h,酶解后得到酶解液,酶解液浓缩至酶解液体积的1/2倍至1/4倍后得到一次浓缩液;
第三步,除质,对一次浓缩液进行离心或过滤后得到滤液,然后调节滤液的pH值为1.0至3.0;
第四步,纯化,用树脂柱对调节pH值后的滤液吸附至饱和,用去离子水对吸附至饱和的树脂柱进行水洗,水洗至茚三酮反应呈阴性,再用氨水进行洗脱,收集茚三酮反应呈阳性时的氨水洗脱液,氨水洗脱液浓缩至氨水洗脱液体积的1/5倍至1/10倍后得到二次浓缩液;
第五步,脱色,在二次浓缩液中加入活性炭进行脱色,脱色后得到玫瑰花氨基酸浓缩液;
第六步,干燥,将玫瑰花氨基酸浓缩液经干燥后,得到玫瑰花氨基酸粗品。
2.根据权利要求1所述的从提取精油后的玫瑰花废液中提取玫瑰花氨基酸的方法,其特征在于第一步预处理中,提取精油后的玫瑰花废液静置时间为12h至24h。
3.根据权利要求1或2所述的从提取精油后的玫瑰花废液中提取玫瑰花氨基酸的方法,其特征在于第二步酶解中,酶解的搅拌速率为30转/分钟至40转/分钟;酶解液浓缩的温度为80℃至90℃;或/和,在第三步除质中,一次浓缩液进行离心时,离心转速为3500转/分钟至4000转/分钟,离心时间为10min至20min。
4.根据权利要求1或2所述的从提取精油后的玫瑰花废液中提取玫瑰花氨基酸的方法,其特征在于第四步纯化中,树脂柱为Na型732阳离子交换树脂柱,氨水为体积百分比为1%至5%的氨水,氨水洗脱液浓缩的温度为60℃至90℃;或/和,在第五步脱色中,每次按每升二次浓缩液中加入5克至15克活性炭进行脱色,脱色1次至4次,每次脱色的温度为85℃至95℃,每次脱色的时间为20min至30min。
5.根据权利要求3所述的从提取精油后的玫瑰花废液中提取玫瑰花氨基酸的方法,其特征在于第四步纯化中,树脂柱为Na型732阳离子交换树脂柱,氨水为体积百分比为1%至5%的氨水,氨水洗脱液浓缩的温度为60℃至90℃;或/和,在第五步脱色中,每次按每升二次浓缩液中加入5克至15克活性炭进行脱色,脱色1次至4次,每次脱色的温度为85℃至95℃,每次脱色的时间为20min至30min。
6.根据权利要求1或2所述的从提取精油后的玫瑰花废液中提取玫瑰花氨基酸的方法,其特征在于第六步干燥中,玫瑰花氨基酸浓缩液干燥温度为-30℃至-50℃、干燥时间为24h至72h。
7.根据权利要求3所述的从提取精油后的玫瑰花废液中提取玫瑰花氨基酸的方法,其特征在于第六步干燥中,玫瑰花氨基酸浓缩液干燥温度为-30℃至-50℃、干燥时间为24h至72h。
8.根据权利要求4所述的从提取精油后的玫瑰花废液中提取玫瑰花氨基酸的方法,其特征在于第六步干燥中,玫瑰花氨基酸浓缩液干燥温度为-30℃至-50℃、干燥时间为24h至72h。
9.根据权利要求5所述的从提取精油后的玫瑰花废液中提取玫瑰花氨基酸的方法,其特征在于第六步干燥中,玫瑰花氨基酸浓缩液干燥温度为-30℃至-50℃、干燥时间为24h至72h。
10.根据权利要求1或2所述的从提取精油后的玫瑰花废液中提取玫瑰花氨基酸的方法,其特征在于提取精油后的玫瑰花废液按下述方法得到:采摘新鲜玫瑰花,在新鲜玫瑰花中加入新鲜玫瑰花3倍至4倍质量的去离子水,加热至沸腾后边搅拌边回流提取,提取3h至5h,搅拌速率为150转/分钟至180转/分钟,回流提取精油后馏余物经300目至500目筛网过滤,得到提取精油后的玫瑰花废液。
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