[发明专利]一种锂电池正极材料制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及电池技术领域，特别是涉及一种锂电池正极材料制备方法。

背景技术

LiFePO₄通常为层状结构，其充放电过程是LiFePO₄和FePO₄两相相互转变的过程。在LiFePO₄结构中存在许多可以容纳锂离子的空位。因为在氧原子的六方密堆形式排列中，八面体空位只占据了一半，并且在充电过程中，铁的价态通常以两种形式增大，其一，为2个Fe³⁺取代3个Fe²⁺而形成铁空位；其二，Fe³⁺取代(LiFe)²⁺而形成锂空位。这些空位为容纳更多的锂离子奠定了基础，使得材料具有较高的容量和较大的能量密度。

在LiFePO₄的结构中，由于没有连续的FeO₆共边八面体网络，因此不能形成电子导电；同时，由于八面体之间的PO₄四面体限制了晶格体积的变化，从而使得Li⁺的嵌入脱出受到了很大的影响，造成了LiFePO₄材料极低的电子导电率和离子扩散速率。由于材料的这些缺点，使得材料的倍率特性差，在大电流充放电时候容量衰减大，严重的制约了LiFePO₄的应用以及发展。LiFePO₄具有原料成本低、能量密度高、对环境友好和安全性好等优点，是最有潜力的锂离子电池正极材料。但是它存在电导率低、锂的扩散系数小以及振实密度小等缺点，这严重影响它的应用。

因此，希望有一种技术方案来克服或至少减轻现有技术的上述缺陷中的至少一个。

发明内容

本发明的目的在于提供一种来克服或至少减轻现有技术的上述缺陷中的至少一个。

为实现上述目的，本发明提供一种锂电池正极材料制备方法，所述锂电池正极材料制备方法包括下述步骤：

S1：将摩尔比为1:1:1:1的CH₃COOLi·2H₂O、Fe(NO₃)₃·6H₂O、NH₄H₂PO₄、柠檬酸加入去离子水中形成透明溶液；

S2：以第一设定温度对所述透明溶液密封加热4h至8h，然后冷却制得前躯体溶液；

S3；向所述前驱体溶液中加入蔗糖，添加蔗糖的质量为理论生成碳包覆磷酸铁锂质量的15％-30％；

S4：将加入蔗糖的混合溶液在第二设定温度下持续搅拌的情况下蒸干，以生成粉体，随后将所述粉体在H₂：Ar＝1：20的氩、氢混合气氛中以第三设定温度烧结8h至10h。

优选地，添加蔗糖的质量为理论生成碳包覆磷酸铁锂质量的25％，制得的锂电池正极材料的含碳量为6.22％。

优选地，所述第一设定温度在160℃至180℃的范围内，所述第二设定温度在75℃至85℃的范围内，所述第三设定温度在620℃至680℃的范围内。

优选地，所述第一设定温度为180℃；所述第二设定温度为80℃；所述第三设定温度为650℃。

优选地，所述锂电池正极材料制备方法还包括下述步骤：对烧结后材料进行粉碎、研磨、过筛，得到锂电池正极材料。

优选地，制得的锂电池正极材料产品颗粒为球形，粒径在1微米～5微米之间，振实密度在1.34g·cm^-3至1.38g·cm^-3之间。

优选地，在步骤S4中，以水浴蒸干方式对加入蔗糖的混合溶液进行蒸干。

上述方法以简便、易行、可靠的方式制备包覆有碳的锂电池正极材料，且使得制得的锂电池正极材料具有大大改善材料的电子导电性。

附图说明

图1是根据本发明一实施例的锂电池正极材料制备方法的制备工艺流程图。

图2是所制备LiFePO₄在不同放大倍数下的SEM图谱。

图3是所制备LiFePO₄的首次充放电曲线图。

图4是所制备LiFePO₄的循环性能曲线图。

图5是所制备LiFePO₄的循环伏安曲线图。

图6是所制备LiFePO₄的电化学阻抗图。