[发明专利]一种二羧酸异山梨醇酯的制备方法有效
申请号: | 201510736061.9 | 申请日: | 2015-11-03 |
公开(公告)号: | CN106632369B | 公开(公告)日: | 2018-12-25 |
发明(设计)人: | 马继平;徐杰;贾秀全;黄义争;高进;苗虹 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | C07D493/04 | 分类号: | C07D493/04 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 马驰 |
地址: | 116023 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 二羧酸 山梨 制备 方法 | ||
1.一种二羧酸异山梨醇酯的制备方法,其特征在于:以山梨醇为原料,在脱水催化剂作用,山梨醇进行脱水反应生成异山梨醇,然后加入一元羧酸和酯化催化剂,使原位生成的异山梨醇和一元羧酸进行酯化反应,经过纯化分离,得到二羧酸异山梨醇酯产品;
所述使用的脱水催化剂为:NaX、NaA、NaMOR、NaZSM-5、NaUSY中的一种或两种以上复合组分;
所述使用的酯化催化剂为NaOH、Na2CO3、KOH、K2CO3、KHCO3中的一种或二种以上复合组分;
所述山梨醇脱水反应的反应温度为130-150℃,反应时间为2-8h;
所述原位生成的异山梨醇与一元羧酸的酯化反应的反应温度为220-235℃,反应时间为1-8h;
所述脱水催化剂用量为山梨醇的10-20wt%;酯化催化剂的用量为山梨醇的2-3wt%;反应原料中的山梨醇和一元羧酸用量的摩尔比1:2.1-3.0。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:一元羧酸包括:苯甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、异丁酸、戊酸、己酸、庚酸、辛酸、2-乙基己酸、壬酸、异壬酸、2-丙基庚酸、癸酸、异癸酸中的一种或二种以上。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的脱水、酯化反应在氮气保护下进行;二羧酸异山梨醇酯的纯化分离方法是减压蒸馏。
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