[发明专利]LED红色荧光粉及其组合物的产业化制备方法以及产品和应用

说明书

技术领域

本发明涉及一种荧光粉的制备方法，具体涉及一种LED红色荧光粉的制备方法，含有该LED红色荧光粉的组合物的制备方法，使用上述制备方法制得的LED红色荧光粉或含有该LED红色荧光粉的组合物，以及该LED红色荧光粉或含有其的组合物在LED背光元件或设备中的用途。

背景技术

发光二极管(Light-EmittingDiode，简称为LED)是一种将电能转化为光能的半导体电子元件。这种电子元件早在1962年出现，早期只能发出低光度的红光，之后发展出其他单色光的版本，时至今日能发出的光已遍及可见光、红外线及紫外线，广度也被提升到较高的水平，被称为“第四代光源”。由于其具有节能、环保、安全、寿命长等优点，现已被广泛应用于产业和生活中的各个方面，包括指示、显示、装饰、背光源、普通照明等领域。

对于应用较广泛的白光LED灯而言，目前实现白光LED的方法主要有三种：(1)在蓝光芯片上面涂敷黄色荧光粉，主要是YAG:Ce，利用蓝光和黄光混合成白光；(2)将红、绿、蓝三种颜色的芯片组合封装，芯片所发光直接混合成白光；(3)用近紫外光芯片激发红、绿、蓝三种颜色的荧光粉混合成白光。在这三种方法中，第1种方法是当前最为成熟也是主流的方法，但该方法的产品显色指数偏低，一般在70左右，色温偏高，普遍在5500K以上，与人眼的最佳视觉要求存在一定偏差，因此需要掺入一定量的红色荧光粉。而其他两种方法也需要使用红色荧光粉，以发出所需的红光。除此之外，在许多其他种类的LED光源或装置中也会使用红色荧光粉。因此，LED行业对于红色荧光粉存在较大的市场需求。

目前市场上性能较好、应用较为成熟的红色荧光粉主要为稀土掺杂氮化物或氮氧化物荧光粉。但是，这种荧光粉需要稀土掺杂，原料要求较为特殊，通常需高温高压制备，制备条件苛刻。不仅能耗高，成品率也偏低，因而其生产成本高、价格非常昂贵。因此，开发新组分的红色荧光粉，以及改进现阶段红色荧光粉的合成方法受到了人们的广泛关注。

发明内容

因此，本发明的目的是改善现有技术中生产红色荧光粉的不足之处，提供了一种在常温下较短时间内制备LED红色荧光粉的方法，其工艺简单、不需高温高压等苛刻条件，适合工业化生产，并且制得的LED红色荧光粉色域宽、性能良好，应用前景广阔。本发明还提供了含有该LED红色荧光粉的组合物的制备方法，使用上述制备方法制得的LED红色荧光粉或含有该LED红色荧光粉的组合物，以及该LED红色荧光粉或含有其的组合物在LED背光元件或设备中的用途。

为实现上述目的，本发明提供了一种LED红色荧光粉的制备方法，所述LED红色荧光粉由通式I表示：

A₂M_1-xF₆:xMn⁴⁺(I)

其中，A选自K和Na中的一种或两种，M选自Si和Ti中的一种或两种，x＝0.02～0.3，例如0.06～0.2；

所述制备方法包括以下步骤：

(1)将A₂MnF₆溶于氢氟酸中，得到含Mn溶液；

(2)将粉末状的含氧化硅或氧化钛的物质边搅拌边加入至步骤(1)得到的含Mn溶液中，先加热搅拌使其充分反应，后降温加入析出剂析出结晶，陈化，过滤后得到浅橙色固体；

(3)分别用少量纯水和有机溶剂对步骤(2)得到的浅橙色固体进行洗涤，烘干，得到所述红色荧光粉。

根据本发明的制备方法，其中，步骤(1)中，固液比即A₂MnF₆与氢氟酸的质量比为1:5～150，优选为1:10～100，更优选为1:10～30；步骤(1)中的氢氟酸的浓度为60～80wt％。

根据本发明的制备方法，其中，在步骤(2)中，氧化硅或氧化钛与A₂MnF₆之间的摩尔比为1:0.02～0.3。

根据本发明的制备方法，其中，在步骤(2)中，所述加热搅拌是在50～80℃下，优选60～70℃下进行的，所述加热搅拌的时间为1～3h，优选为2h。优选地，在步骤(2)中，所述陈化是在1～80℃下，优选在10～30℃下，更优选在20℃下进行的，陈化的时间为10～13h，优选为12h。

根据本发明的制备方法，其中，在步骤(2)中，所述析出剂选自甲醇、乙醇和异丙醇中的一种或多种；优选地，所述析出剂与氧化硅或氧化钛的质量比为2:1～2。