[发明专利]LED红色荧光粉及其组合物的产业化制备方法以及产品和应用

权利要求书

1.一种LED红色荧光粉的制备方法，其特征在于，所述LED红色荧光粉由通式I表示：

A₂M_1-xF₆:xMn⁴⁺(I)

其中，A选自K和Na中的一种或两种，M选自Si和Ti中的一种或两种，x＝0.02～0.3；

所述制备方法包括以下步骤：

(1)将A₂MnF₆溶于氢氟酸中，得到含Mn溶液；

(2)将粉末状的含氧化硅或氧化钛的物质边搅拌边加入至步骤(1)得到的含Mn溶液中，先加热搅拌使其充分反应，后降温加入析出剂析出结晶，陈化，过滤后得到浅橙色固体；

(3)分别用少量纯水和有机溶剂对步骤(2)得到的浅橙色固体进行洗涤，烘干，得到所述红色荧光粉。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，A₂MnF₆与氢氟酸的质量比为1:5～150，优选为1:10～100，更优选为1:10～30；步骤(1)中的氢氟酸的浓度为60～80wt％。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中，氧化硅或氧化钛与A₂MnF₆之间的摩尔比为1:0.02～0.3；优选地，所述加热搅拌是在50～80℃下，优选在60～70℃下进行的，所述加热搅拌的时间为1～3h，优选为2h；更优选地，所述陈化是在1～80℃下，优选在10～30℃下，更优选在20℃下进行的，陈化的时间为10～13h，优选为12h。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述析出剂选自甲醇、乙醇和异丙醇中的一种或多种；优选地，所述析出剂与氧化硅或氧化钛的质量比为2:1～2。

5.根据权利要求1至4中任一项所述的制备方法，其特征在于，在步骤(3)中，所述有机溶剂选自乙醇、异丙醇和丙酮中的一种或多种；优选地，所述烘干的温度为50～150℃，优选为80～100℃。

6.根据权利要求1至4中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中的A₂MnF₆是按照步骤(1a)制备的：

(1a)将AMnO₄溶于氢氟酸中，逐滴加入双氧水，反应后抽滤、洗涤、烘干，得到A₂MnF₆；

优选地，使用有机溶剂进行洗涤；更优选地，所述有机溶剂为醇类溶剂、酮类溶剂和醚类溶剂中的一种或多种，进一步优选为乙醇、异丙醇和丙酮中的一种或多种；

更优选地，所述烘干在50～100℃，优选在60～80℃下进行。

7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，在步骤(1a)中，AMnO₄与氢氟酸之间的质量比为1:10～15，优选地，所述氢氟酸的浓度为35～45wt％，优选为38wt％；更优选地，所述双氧水的浓度为20～40wt％，优选为30wt％；进一步优选地，所述AMnO₄与双氧水的质量比为1:1～2.5，优选为1:1.2～1.5。

8.一种含荧光粉的组合物的制备方法，其特征在于，所述组合物包含使用权利要求1至7中任一项所述的制备方法制得的LED红色荧光粉；所述制备方法包括：使用权利要求1至7中任一项所述的方法制备LED红色荧光粉，以及将所述LED红色荧光粉与固体或液体介质相混合。

9.使用权利要求1至7中任一项所述的制备方法制得的LED红色荧光粉或使用权利要求8所述的制备方法制得的含荧光粉的组合物，其特征在于，所述LED红色荧光粉在610～650nm的波长范围内有发射峰，优选在636nm处有发射峰。

10.使用权利要求1至7中任一项所述的制备方法制得的LED红色荧光粉、使用权利要求8所述的制备方法制得的含荧光粉的组合物、权利要求9所述的LED红色荧光粉或含荧光粉的组合物在LED背光元件或设备中的用途。