[发明专利]一种高晶体密度球形化NTO晶体及制备方法在审
申请号: | 201510673200.8 | 申请日: | 2015-10-16 |
公开(公告)号: | CN105274625A | 公开(公告)日: | 2016-01-27 |
发明(设计)人: | 郭学永;卢佳骥;焦清介;张静元;张朴;崔超;张洪垒;李航 | 申请(专利权)人: | 北京理工大学 |
主分类号: | C30B29/54 | 分类号: | C30B29/54;C30B7/08 |
代理公司: | 北京思创毕升专利事务所 11218 | 代理人: | 韦庆文 |
地址: | 100081 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 晶体 密度 球形 nto 制备 方法 | ||
1.一种高晶体密度球形化NTO晶体,其特征在于,所述晶体中NTO含量≥99.9%,所述晶体密度≥1.92g/cm3,所述晶体短长轴比≥0.90,所述晶体的中位粒径范围为150~200μm。
2.一种高晶体密度球形化NTO晶体的制备方法,其特征在于,该方法包括如下步骤:
(1)将NTO和溶剂加入反应釜内进行充分溶解,反应釜温度为40~80℃;
(2)边搅拌边降低反应釜温度,形成过饱和溶液后晶核生成并成长;
(3)待晶体完全析出后,低温﹣5~0℃搅拌1-5小时;
(4)过滤、干燥、称重。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其中,步骤(1)中的溶剂为无水乙醇、二甲基亚砜、氮甲基吡咯烷酮和水中的至少一种。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其中,步骤(1)中的溶剂为无水乙醇、二甲基亚砜、氮甲基吡咯烷酮和水中的至少两种。
5.根据权利要求4所述的方法,其中,所述溶剂为体积比为1:1.0~5.0的无水乙醇与氮甲基吡咯烷酮的混合溶液、或体积比为1:1.0~5.0的氮甲基吡咯烷酮和水的混合溶液、或体积比为1:1.0~5.0的二甲基亚砜和水的混合溶液。
6.根据权利要求2所述的方法,其中,所述NTO的用量使得NTO和溶剂形成的溶液的浓度为0.05g/ml~0.5g/ml。
7.根据权利要求2所述的方法,其中,步骤(1)中的反应釜温度为40~60℃。
8.根据权利要求2所述的方法,其中,步骤(2)中,搅拌速率为70~500转/分钟。
9.根据权利要求2-8中任意一项所述的方法,其中,所述反应釜降温速率为2℃/min~10℃/min。
10.根据权利要求9所述的方法,其中,所述反应釜降温方式为内循环外循环同步降温。
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