[发明专利]一种制备高纯度硅颗粒的方法

说明书

本发明通过酸洗平均粒度小于40微米的原料硅颗粒，有效降低了原料硅中杂质的含量，获得了高纯度硅颗粒。该高纯度硅颗粒作为锂离子电池负极材料，表现出较好的循环能力和倍率能力。

技术领域

本发明属于硅提纯领域，具体涉及一种制备高纯度硅颗粒的方法。

背景技术

硅元素(Si)在地表中的含量很高，其广泛分布于灰尘、沙子或泥土中，元素含量位居世界第二。但是，硅元素的存在的形式主要是硅酸盐或者硅的氧化物，很难在自然界中直接获得纯度较高的硅。

工业中大量使用的原料硅是硅铁(Ferrosilicon)。人们希望通过提纯原料硅获得纯度尽可能高的单质硅，以用于光电转化或者电子设备。采用西门子法可以获得高纯度的多晶硅，该方法通常包括将硅转化为挥发性液体(如三氯甲硅烷和四氯化硅)或气体硅烷的步骤，然后通过蒸馏将上述化合物分离，再通过氧化还原反应或在高温下化学分解，将上述化合物转化为高纯度硅。该方法在生产的过程中会消耗大量的能源，并且会产生很严重的污染。此外，若要获得纳米结构的硅，还需要通过自顶向下的方法，如光刻，或自底向上的方法，如化学气相沉积。这些都是复杂并且昂贵的方法。

酸腐蚀提纯硅的方法自1919年被人们使用，但使用该方法获得的硅纯度很有限。Yu ZL等人在Removal of iron and aluminum impurities from metallurgical grade-silicon with hydrometallurgical route(2007)一文中，讨论了用酸洗的方法去除原料硅中含有的杂质。该文认为，最优的反应条件为：酸浓度6mol/L，温度为60℃，反应大约4天，原料直径约50微米。采用，但该方法对于原料硅中Fe和Al的去除率仅为85％和75％。

现有技术仍需要更好的提纯硅的方法。

发明内容

发明人发现，采用本发明的方法，能够有效地降低原料硅中杂质的含量，获得硅含量较高的硅颗粒。本发明一个目的是提供一种制备高纯度硅颗粒的方法。本发明又一个目的是提供一种低成本的制备硅颗粒的方法。本发明再一个目的是提供一种高效率的制备硅颗粒的方法。本发明再一个目的是提供一种高产率的制备硅颗粒的方法。本发明再一个目的是提供一种低污染的制备硅颗粒的方法。本发明再一个目的是提供一种可控性强的制备硅颗粒的方法。本发明再一个目的是提供一种可规模化的制备硅颗粒的方法。

为实现上述一个或多个目的，在本发明的一个实施方案中，本发明提供了一种制备高纯度硅颗粒的方法，该方法包括：

a)获得原料硅颗粒，所述原料硅颗粒的平均粒度小于或等于40微米；

c)酸洗所述原料硅颗粒。

在本发明的一个优选实施方案中，本发明提供了一种制备高纯度硅颗粒的方法，所述原料硅颗粒的平均粒度小于或等于20微米，再优选小于或等于10微米，再优选小于或等于5微米，再优选小于或等于3微米，再优选小于或等于2微米、再优选小于或等于1微米；

进一步优选小于或等于0.8微米，再优选小于或等于0.5微米，再优选小于或等于0.3微米，再优选小于或等于0.2微米，再优选小于或等于0.15微米，再优选小于或等于0.11微米，再优选小于或等于0.05微米。

在本发明的一个实施方案中，提供了一种制备高纯度硅颗粒的方法，该方法包括：

a)获得原料硅颗粒；

b)将所述原料硅颗粒在真空或非氧化气氛下热处理，热处理温度为500℃以上，热处理时间为30分钟以上；

c)酸洗热处理后的原料硅颗粒。

在本发明的一个优选实施方案中，本发明提供了一种制备高纯度硅颗粒的方法，步骤a)所述原料硅颗粒的平均粒度小于或等于3mm，优选小于或等于2mm，再优选小于或等于1mm；