[发明专利]一种制备高纯度硅颗粒的方法有效
| 申请号： | 201510632181.4 | 申请日： | 2015-09-29 |
| 公开（公告）号： | CN105417545B | 公开（公告）日： | 2018-11-23 |
| 发明（设计）人： | 朱嘉;宗麟奇;崔屹 | 申请（专利权）人： | 南京大学 |
| 主分类号： | C01B33/037 | 分类号： | C01B33/037 |
| 代理公司： | 中国国际贸易促进委员会专利商标事务所 11038 | 代理人： | 李帆 |
| 地址： | 210093 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 制备 纯度 颗粒 方法 | ||
1.一种制备高纯度硅颗粒的方法，该方法包括：
a)获得原料硅颗粒，所述原料硅颗粒的平均粒度小于或等于0.11微米；
b)将所述原料硅颗粒在真空或非氧化气氛下热处理，热处理温度为500℃以上，热处理时间为30分钟以上；
c)酸洗所述原料硅颗粒；
步骤b)中所述非氧化气氛为惰性气体气氛、还原性气体气氛、或惰性气体和还原性气体的混合气氛；
步骤c)酸洗包括：超声震荡含有原料硅颗粒的酸溶液。
2.根据权利要求1所述的制备高纯度硅颗粒的方法，其中，步骤b)中热处理的温度为700～1500℃。
3.根据权利要求1所述的制备高纯度硅颗粒的方法，其中，步骤b)中热处理的温度为800～1200℃。
4.根据权利要求1所述的制备高纯度硅颗粒的方法，其中，步骤b)中热处理的温度为900～1100℃。
5.根据权利要求1所述的制备高纯度硅颗粒的方法，其中，步骤b)中热处理的时间为90分钟以上。
6.根据权利要求1所述的制备高纯度硅颗粒的方法，其中，步骤b)中热处理的时间为100～200分钟。
7.根据权利要求1所述的制备高纯度硅颗粒的方法，其中，步骤b)中所述非氧化气氛为惰性气体和还原性气体的混合气氛。
8.根据权利要求7所述的制备高纯度硅颗粒的方法，所述非氧化气氛为氢气和氩气的混合气氛。
9.根据权利要求8的制备高纯度硅颗粒的方法，氢气和氩气的体积比为2：98。
10.根据权利要1所述的制备高纯度硅颗粒的方法，其中，步骤a)包括：采用球磨的方法获得所述原料硅颗粒。
11.根据权利要求10所述的制备高纯度硅颗粒的方法，球磨的时间为30～400分钟。
12.根据权利要求10所述的制备高纯度硅颗粒的方法，球磨的速度为400～1000转/分钟。
13.根据权利要求10所述的制备高纯度硅颗粒的方法，其中球磨使用的磨球直径为1～5mm。
14.根据权利要求10所述的制备高纯度硅颗粒的方法，所述球磨包括以下i)至ii)两步：
i)将原料硅小块在700～900转/分钟的转速下球磨1～3小时；
ii)将步骤i)的产物在1000～1200转/分钟的转速下球磨1～3小时。
15.根据权利要求10所述的制备高纯度硅颗粒的方法，所述球磨包括：将原料硅小块在氩气的氛围中800转/分钟的转速下使用3mm的磨球球磨2小时；再在氩气的氛围中1100转/分钟的转速下使用1mm的磨球球磨2小时，获得原料硅颗粒。
16.根据权利要1所述的制备高纯度硅颗粒的方法，其中，步骤c)中酸洗所用的酸溶液含有以下物质的一种或多种：HF、HCl和HNO3。
17.根据权利要求16所述的制备高纯度硅颗粒的方法，其中，所述酸溶液含有HF、HCl和HNO3，其中，HF的浓度为0.3～1mol/L，HCl的浓度为3～8mol/L，HNO3的浓度为3～8mol/L。
18.根据权利要求17所述的制备高纯度硅颗粒的方法，其中HF的浓度为0.4～0.6mol/L。
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