[发明专利]一种五氯化磷氯化副产物的回收和利用的方法

说明书

本发明涉及了一种五氯化磷氯化反应副产物的综合利用工艺，主要涉及了一种科学利用过量五氯化磷反应试剂的后处理方式，将副产物转变为了另一种适用性广泛的有机合成试剂，达到变废为宝，减少了三废排放的目的；而且用此方法回收得到的试剂，是化学工业，制药工业和材料工业中应用广泛的优良活性试剂，它不但降低了产品生产成本，而且降低了对环境的破坏。

技术领域

本发明涉及了一种五氯化磷氯化反应副产物的综合利用工艺，主要涉及了一种科学利用过量五氯化磷反应试剂的后处理方式，将副产物转变为了另一种适用性广泛的有机合成试剂，达到变废为宝，减少了三废排放的目的；而且用此方法回收得到的试剂，是化学工业，制药工业和材料工业中应用广泛的优良活性试剂，它不但降低了产品生产成本，而且降低了对环境的破坏。

背景技术

含氯化合物无论作为有机合成中间体抑或是各种精细化工产品都有着举足轻重的地位。氯化反应通常由氯化试剂进行，包括二氯亚砜，三氯氧磷等，五氯化磷是一种非常重要的氯化试剂，在头孢托仑，伊普利酮，左乙拉西坦，奈帕芬胺，盐酸吡格列酮和托伐普坦等药物的生产中都有重要的用途，同时也是工业化生产氯化磷腈，磷酰氯，硫唑嘌呤，氟胞嘧啶等化工产品的重要原料。五氯化磷是最强的氯化剂之一，可以用于合成其它氯化剂不易制备的含氯中间体。它主要可以与酸反应制备酰氯，与羟基化合物等反应制备单氯化物，与羰基化合物反应制备偕二氯化合物。单氯化物是制备烯烃的前体化合物，偕二氯化合物则是制备氯代烯烃或者炔烃的前体化合物，在有机合成生产中有重要的应用。

目前，五氯化磷在氯化反应生产过程中需要过量使用来保证产率，所以在反应后处理中必须低温水解，并用碱中和酸性物质，调节pH值至中性，消耗大量无机碱，操作繁琐，产生较高生产成本，有较高的能耗，也会产生较多的三废。因此一种可以妥善处理反应废物，并且能够赋予废物新的使用价值的后处理方式是目前急需的。

五氯化磷与氮，氮-二甲基甲酰胺，氮，氮-甲基苯基甲酰胺等二取代甲酰胺可以组成一种优秀的活性试剂，经研究，该试剂可用于以下用途：各种芳环，杂环，烯烃，醇，胺等的甲酰化反应；醇，酸，酚，醛等的氯化反应；酮，内酰胺，内酯，炔，烯基硅醚，含烯醇结构杂环的氯化甲酰化；环己二烯，环己烯酮，环己二酮等结构的芳构化；杂环化合物的构筑。该试剂可以在原料药合成中得到广泛的应用，包括西洛他唑，拉米替隆，苹果酸舒尼替尼，马来酸替加色罗，特拉万星，氯钾沙坦等药物的生产均可以使用该试剂。在前述五氯化磷的氯化反应中过量的五氯化磷如果能够通过技术手段转化为该混合试剂，就可以很好的解决工艺的缺陷，提高生产的效率，节约了生产物料，减少三废排放，创新性地更新了生产工艺。

发明内容

本发明针对已有工艺的不足之处，本发明创新性的后处理中将消耗中和过量反应试剂思路改变为转换过量反应试剂为新的有实用价值的试剂，使用了取代的甲酰胺萃取氯化反应体系中的过量五氯化磷，分离所需产物与过量五氯化磷，分别得到产物与五氯化磷/取代甲酰胺混合活性试剂。通过创新性地回收过量的五氯化磷反应试剂，使用技术手段使其转化为具有较高使用价值的活性试剂，简化了工艺，降低了成本，减少了三废排放。

整个化学反应方程式概括如下：

本发明的目的通过如下技术方案实现：

一种使用取代甲酰胺萃取过量五氯化磷的后处理工艺，该五氯化磷氯化副产物的回收和利用的方法包括如下步骤：